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PFTBA 每6个月检查一次 如果需要添加标样 清洗离子源 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 清洗离子源 打开离子源舱门 清洗离子源 取下排斥极导线 清洗离子源 安装离子源杆 ⑴ ⑵ ⑶ 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 清洗离子源 将离子源固定帽移到旁边固定 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 清洗离子源 取出离子源盒 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 清洗离子源 取下离子源杆 清洗离子源 分开排斥极和离子源盒 清洗离子源 按以下步骤拆开排斥极 清洗离子源 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件 清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 清洗离子源 离子源盒擦洗部位 清洗离子源 排斥极擦洗部位 清洗离子源 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗 清洗离子源 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时 清洗离子源 ⑷ ⑴ ⑵ ⑶ 按照原来的顺序组装排斥极 清洗离子源 调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。 清洗离子源 将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆 清洗离子源 安装离子源 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 清洗离子源 将离子源固定帽复位 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆 清洗离子源 连接排斥极导线 清洗离子源 关闭离子源舱门，拧紧螺母 GCMS的维护与保养 GCMS的仪器构造 GCMS-QP2010 MS的构造 接口 四极杆 离子源 ETP检测器 典型的 GCMS 问题 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 典型污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂 GC维护知识 日常维护 载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器 载气 何时维护 ? - 每天检查钢瓶压力 - 每三个月检查压力表 - 及时更换分子筛过滤器 如何做 ? - 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。 进样垫的维护与检查 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 玻璃衬管的维护与检查 维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染 玻璃衬管的类型 GC-2010的玻璃衬管 玻璃衬管的去活 典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷 色谱柱维护的时期 使用新的石墨压环 基线不稳 出现鬼峰 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？