明胶空心胶囊-微波消解仪.PDFVIP

明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有 弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透 明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光 剂）三种。 【鉴别】（1）取本品0.25g，加水 50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶 液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4 ：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。 （2 ）取鉴别（1）项下的溶液 1ml，加水 50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴， 即产生浑浊。 （3 ）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红 色石蕊试纸变蓝色。 【检查】松紧度 取本品 10 粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开， 不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于 1m 的高度处直坠于厚度为 2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过 1 粒。如超过，应另取10 粒复试，均应符合规定。 脆碎度 取本品50 粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内， 置25 ±1℃恒温24 小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm ）上 的玻璃管（内径为 24mm ，长为 200mm ）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙 烯，直径为22mm ，重20 ±0.1g ）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如 有破裂，不得超过5 粒。 崩解时限 取本品6 粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂 项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10 分钟内全部溶化或崩解。如有1 粒不能全部溶化或崩解，应另取6 粒复试，均应符合规定。 黏度 取本品4.50g ，置已称定重量的100ml 烧杯中，加温水20ml，置60℃ 水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的 重量(含干燥品15.0％) ，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40 ℃ ±0.1℃水浴中，约10 分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一 1 法,毛细管内径为2.0 mm) ，于40 ℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于 2 60mm /s 。 (1 －干燥失重) ×4.50 ×100 胶液总重量(g) ＝───────────── 15.0 亚硫酸盐(以SO 计) 取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml 使溶 2 化，加磷酸2ml 与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0.05mol/L 碘 溶液15ml 为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml， 置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至 40ml ，照硫 酸盐检查法（附录Ⅷ B ）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml 制成的对 照液比较，不得更浓（0.01％）。 对羟基苯甲酸酯类 取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml 的分液漏斗 中，振摇使溶解，放冷，精密加乙醚 50ml，小心振摇，静置分层，精密量取乙 醚层25ml ，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml 量瓶中并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯 对照品各25mg，至同一250ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取上述溶液5ml 置25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品 溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD ）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以甲醇-0.02mol/ L 醋酸铵（58：42 ）为流动相，检测波长254nm ，理论板数按羟 苯乙酯峰计算应不低于1600。精密