改进凯氏氮法测定土壤中总氮.pdfVIP

由表4可见，不同人群PAHs日暴露总量也呈现明硅差异，顺序仍然为焦炉炉顶工人、 焦炉炉侧七人、焦炉炉底工人、炼钢管理人员和办公室工作人员。小环PAHs(如萘、二氢 PAHs占有非常重要的地位。 4结论 焦炉工人PAHs日均呼吸暴露浓度远远高于一般人群，其中，BaPEl均呼吸暴露浓度 浓度差异不大，几乎处在统一水平。不同人群PAHs日暴露总量也呈现明显差异，顺序仍 然为焦炉炉顶工人、焦炉炉侧工人、焦炉炉底工人、炼钢管理人员和办公室工作人员。对于 一般人群，BaPEt暴露总量主要来自饮食，占70％左右；对于焦炉工人，BaP日暴露总量 却主要来自呼吸暴露，占90％左右。 改进凯氏氮法测定土壤中总氮 胡旭红 (鞍山市环境监测中心站，鞍山 114004) 摘 要：利用改进的凯氏氮法测定土壤中总氮的方法，对土壤中总氮测定的空白样品耗酸量、酸浸时 间、加热暴沸时间等影响结果准确度和精密度的参数进行了选择。实验表明，空白滴定硫酸消耗量在 0．15ml左右为正常．酸浸时间过夜为宜，加热暴沸2h即可保证氮的充分铵化。 关键词：凯氏氮法；土壤；总氮 1前言 氮是重要的生命元素之一，是农业生产不可缺少的营养物质，同时又是日益增长的环境 污染因子。土壤中氮的主要来源有污水或固体废弃物的排放以及农业化肥的使用等，含氮化 合物的形态可分为有机态氮、铵态氮、硝态氮和亚硝态氮等。能被植物直接从土壤中吸收的 主要是以氨盐存在的氨态氮、以硝酸盐存在的硝基态氮以及某些小分子的有机态氮(如尿素 等)。改进凯氏氮法是测定土壤中的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和。 本文在相关文献资料的基础上，根据实验窜条件，通过测定条件选择实验和样品的测 定，完善和验证了改进的凯氏氮法测定土壤中总氮的方法。 2试验 2．1 主要仪器与试剂 50ml锥形烧瓶；电热板(最高温度可达400。C)；蒸馏装置等。 水杨酸一硫酸：溶解259水杨酸于1I。浓硫酸中； 化钛(Ti02)混合研磨； 五水硫代硫酸钠：研磨五水硫代硫酸钠晶体成为粉末，过0．25mm筛； NaOH：10mol／I。；H3 B03：209／I。；HzS04(H+)：0．01mol／L； 混合指示剂：称取0．19溴甲酚绿和0．029甲基红溶解于100ml乙醇中。 试验用试剂均为分析纯，用水均为电渗析去离子水。 2．2 样品采集，制备和保存 此部分内容参照《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY／T 226 进行。 2．3 测定样品的制备 动锥形瓶，使酸和土壤充分混合。静置几个小时(甚至过夜)。通过长径玻璃漏斗，向锥形 瓶底部加入0．59硫代硫酸钠，加热锥形瓶，直到不产生泡沫为止。冷却后加入1．19混合催 化剂，加热至溶液变清澈。加热暴沸5小时，使溶液浓缩至1／3左右，温度控制在400。C 以下。 消解结束后，冷却至室温，边摇边加入20ml去离子水，使不溶物完全呈悬浮态，转移 至蒸馏装置的烧瓶中，清洗三次锥形瓶，清洗液一并加入烧瓶内。向100ml锥形瓶中加入 5ml硼酸溶液，收集蒸馏液，使蒸馏器冷凝管的下端插入液面下。由蒸馏瓶上方的漏斗缓慢 剂，采用硫酸滴定。 同时制备全程空白样品，记录空白和实际样品所消耗的硫酸量。消解的同时测定土壤样 品的含水量。 3结果与讨论 3．1 空白 在实验中共做了14个空白样品，空白滴定的结果列于表1。 表1空白滴定结果 y。滴定空l，j时所消耗的硫酸体积／ml C(H+)硫酸浓度／(mol／L) 编号 样品号 与均值洪差／％ 1 空nl 0．25 0．01 0．47 2 空白2 0．15 0．0l 一O．12 3 空白1 0．10 0．01 ——0．41 4 空白2 0．10