食品添加剂分析研讨.pptVIP

2）分类 食品添加剂的种类很多，按其来源可分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。 添加剂按不同用途可分成很多种类： (1)防腐剂（苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠）饮料、果浆中用； (2) 抗氧化剂（BHA、BHT、PG等）； (3)发色剂（亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3）腌肉用； (4)漂白剂（如蘑菇罐头，一般加工时氧化褐变，所以用亚硫酸盐浸泡，还有生产粉条也如此，如SO2等，制出产品白色）； (5)增稠剂（如淀粉、糖浆等）； (6)甜味剂（如糖精钠、糖精等，不产生能量的木糖醇等）； (7)着色剂（食用染料、色素）饮料及糖果里加入； (8)调味剂（味精谷氨酸钠，各种香精单体等）；;2、食品添加剂的作用 提高食品的保藏性能,防止腐败变质。 改善食品的感官形状。 改善和提高食品的品质、质量。 有利于食品加工操作。 保持或提高食品的营养价值。;;甜味剂(Sweeteners)分???; 糖精钠分析;二、试剂 1）甲醇：经滤膜（0．5μm）过滤。 2）氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。 3） 乙酸铵溶液（0．02mol／L）：称取1．54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0．45μm）过滤 4）糖精钠标准储备溶液：准确称取0．0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100．0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。 5）糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.00mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0．45μm）过滤。该溶液每毫升相当于0．10mg的糖精钠。 三、仪器 高效液相色谱仪，紫外检测器。 ;RP-HPLC 测糖精钠?;标准的HPLC色谱图;液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph;高效液相色谱法的特点 feature of HPLC;流程及主要部件 process and main assembly of HPLC;液相色谱的流动相 mobile phases of LC;2. 流动相类别;3. 流动相选择;四、测定条件 1）色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 2）流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95)。 3）流速：1mL/min。 4）检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 ;液相色谱检测器;;5、测定步骤 1）样品处理①汽水：称取5．00～10．00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1＋1）调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜（0．45um）过滤。②果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0．45μm）过滤。③配制酒类：称取10．0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜（0．45μm）过滤。 2)测定取样品处理液和标准使用液各10取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。;防腐剂分析;; 苯甲酸，又名安息香酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸相对密度1.2659，熔点122.4℃，沸点249.2℃， 在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好，适宜用于偏酸的食品（pH 4．5—5）。 山梨酸，2，4—已二烯酸，(CH3CH＝CHCH＝CHCOOH)无色针状或白色结晶粉末，无臭或微有刺激臭味，不溶于水而溶于乙醇，熔点132～135℃，沸点228℃(分解)，长期暴露于空气中则被氧化变色。;一、苯甲酸及其盐类的测定;（一）中和法原理 在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 ;样品的处理 ⑴ 固体或半固体样品（各种果酱） ⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等） ⑶ 含多量脂肪样品 采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是： 样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大;（二）紫外分光光度法 原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定吸光值。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-