环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法HJ549-2010.pdfVIP

环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。 对于有组织排放废气，本方法检出限为 1µg/50ml，当采样体积为 10L 时，检出限为 3 3 0.5mg/m ，测定下限为 2mg/m 。 对于环境空气，本方法检出限为 0.2µg/10ml，当采样体积为 60L 时，检出限为 0.003 3 3 mg/m ，测定下限为 0.012 mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根 据保留时间定性，响应值定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二 级。 4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c （KOH）=0.089mol/L，c （NaCO ）=0.12mol/L。 2 3 称取 5.0g 氢氧化钾和 12.72g 无水碳酸钠，溶解于水，稀释至 1000ml。也可根据仪器 型号及色谱柱使用条件进行配置。 4.2 淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水配制，临用现配。 -)=1000µg/ml。 4.3 氯化钾标准贮备溶液：ρ(Cl 1 称取 2.103g氯化钾（基准试剂，于 110℃烘干2h），溶解后移入 1000ml 容量瓶中，用 淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。氯化钾贮备液于（0～ 4）℃密封可保存 3 个月。 -)=100µg/ml。 4.4 氯化钾标准使用液 I：ρ(Cl 吸取 10.00ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于100ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀 释至标线，摇匀，临用现配。 -)=10µg/ml。 4.5 氯化钾标准使用液 II：ρ(Cl 吸取 10.00ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于1000ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2） 稀释至标线，摇匀，临用现配。 以上试剂均贮于塑料瓶中。 4.6 0.45µm乙酸纤维微孔滤膜。 4.7 0.3µm 乙酸纤维微孔滤膜。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。 5.1 多孔玻板吸收管：10ml。 5.2 大型气泡吸收管：10ml。 5.3 烟气采样器：流量范围，（0～1）L/min。 5.4 空气采样器：流量范围，（0～1）L/min。 5.5 采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以 上的保温夹套。 5.6 聚四氟乙烯滤膜夹：尺寸与滤膜（4.7）相配。 5.7 连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5.8 离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。 5.9 真空过滤装置。 5.10 聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。 5.11 具塞比色管： 10ml、50ml。 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 有组织排放 2 采样按 GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》中的有关 规定执行。在采样装置上串联两支各装 5.0ml 吸收液 （4.1）的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min 流量，采样