水质 二氧化氯的测定 碘量法HJ551-2010.pdfVIP

水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。 本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的 测定。 当取样量为 100 ml，二氧化氯检出限为 0.27mg/L 。 2 方法原理 二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出 的碘。由于在不同的pH 值条件下，氧化数变化不同。 −1 -1 1 在 pH=7 时，ClO2+ I →ClO2 + I 2 ，氧化数由4→3 2 + − 1 5 在 pH=1~3 时，ClO +5HI→ + H O+ I ，氧化数由4→-1 2 H Cl + 2 2 2 HClO +4HI→2I +HCl+2H O，氧化数由 3→-1 2 2 2 因此，可用一个样品，控制不同pH 值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。水，GB/T 6682，三级。 3.1 碘化钾（KI ）：晶体。 3.2 氢氧化钠溶液：c （NaOH ）=0.1mol/L 。 取 4g 氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至 1000 ml。 3.3 硫酸溶液： 1 ＋1。 3.4 缓冲溶液：pH ＝7 。 称取 34.0g 磷酸二氢钾和 35.5g 磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至 1000 ml。 3.5 碘酸钾标准溶液：c （1/6KIO ）＝0.1000 mol/L 。 3 称取在 105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯碘酸钾 3.5670g，溶于水，转入 1000 ml 容量 瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.6 重铬酸盐标准溶液：c （1/6K Cr O ）=0.1000mol/L 。 2 2 7 称取在 105-110℃烘干 2h 并冷却的优级纯重铬酸钾 4.9032g ，溶于水，转入 1000 ml 容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液：c （Na S O ）≈0.1mol/L 。 2 2 3 称取 25g 硫代硫酸钠(Na S O ·5H O) 和 0.2g 无水碳酸钠(Na CO ) ，溶于新煮沸放冷的 2 2 3 2 2 3 水中，稀释至 1000 ml，贮于棕色瓶中。放置一周后，用碘酸钾或重格酸钾标定。 a) 用碘酸钾标定 于 250ml 碘量瓶中，加入 80 ml 水和 1g 碘化钾（3.1 ），10.00 ml 碘酸钾标准溶液（3.5 ）， 摇匀， 再加入 2 ml 硫酸溶液（3.3 ），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置6min 后，用待标定 1 的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入 1 ml 淀粉指示剂（3.9 ），继续滴到蓝色消失为止。 b) 用重铬酸钾标定 于 250ml 碘量瓶中，加入 80 ml 水和 1g 碘化钾（3.1 ），10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（3.6 ）， 2 ml 硫酸溶液（3.3 ），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置6min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶 液滴定，步骤同 a) 。 硫代硫酸钠标准溶液浓度由公式（1）计算： 10.00 0.1000