环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法HJ504-2009.pdfVIP

环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。 本标准适用于环境空气中臭氧的测定。相对封闭环境（例如：室内、车内等）空气中臭 氧的测定也可参照本标准。 当采样体积为30L时，本标准测定空气中臭氧的检出限为0.010mg/m3 ，测定下限为 0.040mg/m3 。当采样体积为30L时，吸收液浓度为2.5μg/L或5.0μg//L时，测定上限分别为 3 3 0.50mg/m 或1.00mg/m 。当空气中臭氧浓度超过该上限浓度时，可适当减少采样体积。 2 方法原理 空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪 色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。 3 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新 制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 溴酸钾标准贮备溶液，c(1/6KBrO3)=0.1000 mol/L：准确称取1.3918 g 溴化钾(优级纯， 180℃烘2h)，置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 3.2 溴酸钾-溴化钾标准溶液，c(1/6KBrO5)= 0.0100 mol/L：吸取10.00ml溴酸钾标准贮备 溶液(3.1)于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 3.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液，c(Na S O )= 0.1000mol/L。 2 2 3 3.4 硫代硫酸钠标准工作溶液，c(Na S O )= 0.00500mol/L：临用前，取硫代硫酸钠标准贮 2 2 3 备溶液（3.3）用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释20倍。 3.5 硫酸溶液，1+6。 3.6 淀粉指示剂溶液，ρ=2.0g/L：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水，煮沸至溶液澄清。 1 3.7 磷酸盐缓冲溶液，c （KHPO -Na HPO ）=0.050mol/L：称取6.8g 磷酸二氢钾(KH P0 )、7.1g 2 4 2 4 2 4 无水磷酸氢二钠(Na HPO )，溶于水，稀释至1000ml。 2 4 3.8 靛蓝二磺酸钠 （CH O Na S ）(简称IDS)，分析纯、化学纯或生化试剂。 16 8 8 2 2 3.9 IDS标准贮备溶液：称取0.25g 靛蓝二磺酸钠（3.8）溶于水，移入500ml棕色容量瓶内， 用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定两 周。 标定方法：准确吸取20.00mlIDS标准贮备溶液(3.9)于250ml碘量瓶中，加入20.00 ml 溴酸钾-溴化钾溶液(3.2)，再加入50ml水，盖好瓶塞，在16℃士1℃生化培养箱（或水浴） 中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液(3.5)，立即盖塞、混匀并开 始计时，于16℃士1℃暗处放置35 min士1.0min后，加入1.0g 碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀 至溶解，暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液(3.4)滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5 ml 淀粉指示剂(3.6)，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶 [注2] 液(3.4)的体积 。 注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计 观察达到平衡所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度 ρ （µg/ml)由式(1)计算： c V c V − 1 1 2 2 3 ρ =