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溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究-中国科技论文在线
·44 · 《金刚石与磨料磨具工程》 溶胶 - 凝胶碳热还原法 制备碳化硅超细粉末的研究 ( ) 410082 湖南大学 长沙 万 隆 ( ) 450006 白鸽 集团 股份有限公司 刘元锋 卢志安 陈玉娟 摘要 以工业水玻璃和碳黑为主要原料 ,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末 ,研究了原料组 成和制备工艺对超细粉末质量的影响 。结果表明:该方法可直接制备纯度较高 、颗粒直径分布范围小 ,粒径可在 一定范围内控制的碳化硅超细粉末 。 主题词 溶胶 - 凝胶 碳热还原反应 碳化硅超细粉末 中图分类号 TQ174 1 前言 的溶胶中 SO 含量为 26 - 28 % , 按化学反应方程式 2 碳化硅超细粉末有很多科研和工业用途 ,这是因 SO + 3C = SiC + CO 配料 ,碳加入量多于理论值 10 % 2 2 为它具有许多优良的物理和化学性能 ,如硬度 、比强度 左右 ,并添加适量催化剂。配好的料经球磨混合 8 - 高 ,化学性能稳定 、抗高温氧化性好等 ,并且还与许多 10 小时 ,然后取出使之凝胶化 , 再干燥并碾碎过 240 金属和非金属氧化物有较好的化学相容性 ,故广泛用 目筛,将筛下粉末置于碳管炉中 ,通氮气保护 ,加热进 来制备金属基、陶瓷基和聚合物基复合材料 ,在其中起 行碳热还原反应。用红外光学测温仪测温 ,升温速度 到增强、增韧和增硬的作用[1 - 4 ] ,也可直接作为研磨材 为 50 ℃分钟 ,温度偏差控制在 ±10 ℃内 ,达到温度后 料或制备为一定形状的磨具 ,用于金属、陶瓷、玻璃、石 保温一定时间。 材等的表面磨削和抛光。特别是近年来 , 随着电子和 2. 3 测试 计算机工业的发展 ,对单晶氧化硅片的需求量越来越 用MSCS838A 型碳硫直读程控分析仪分别分析了 大 ,而高质量单晶硅片的加工就必须用到碳化硅等高 产物中 SiC 含量 ,用 Simens D5000 型 X 射线衍射仪进 质量的超细粉末。 行物相组成及相对含量分析 ,用日立 H800 电镜观察 目前,制备碳化硅超细粉末的方法很多[5 - 8 ] ,但主 了产物的形貌。 要采用的方法是 :将工业碳化硅颗粒经多次机械粉碎 3 结果分析和讨论 和化学提纯处理后 ,再用风选或水浮选的方法进行颗 3. 1 合成温度对产物组成的影响 粒分级。在机械粉碎过程中 ,必须将原有的粗大的晶 图1 、图2 分别示出了同一反应物料在不同温度 体颗粒破坏掉 ,在制得的颗粒中留下微裂纹或较大的 下保温一小时 ,获得的产物经碳硫直读程控分析仪测 内应力,这将大大降低颗粒的强度 ,并且无论是采用球
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