防锈脂吸氧测定法氧弹法.PDF

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0060-91 防 锈 脂 吸 氧测 定 法 (2000年确认) (氧 弹 法) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了用氧弹测定防锈脂吸氧程度的方法。 本标准适用于防锈脂、防锈润滑脂。 2 引用标准 GB5232 加工黄铜 化学成分和产品形状 SH0004 橡胶工业用溶剂油 3 方法概要 将试样放到一个加热到99℃并充有760kPa(7.7kgf/cm2)氧气的氧弹中氧化，按规定的时间间隔观 察并记录压力。在 100h后由氧气压力的相应降低值来表示试样的吸氧程度。 4 仪器与材料 4.1 仪器 a.氧弹、压力表、皿架、试样皿和油浴见附录Ao b.温度计:温度范围95一10390，分度值为0.1`C，技术条件见附录Bo c.干燥器:用硅胶作干燥剂。 4.2 材料 a.氧气:纯度不低于99.5%. b.黄铜小圆板:用GB5232中H68黄铜板制成直径33mm,厚 1.2mm的黄铜小圆板，随用随 处理 。 c.砂布(或砂纸):粒度为240号。 d.洗涤溶剂:符合SH0004的要求或90一120℃石油醚。 5 试 荆 甲醇或无水 乙醇 :分析纯 。 6 准备工作 6.1 黄铜小圆板的处理 6.1.1 将黄铜小圆板浸人洗涤溶剂中，用纱布擦拭，洗净小圆板上前一次的试样和灰尘。 6.1.2 在干燥情况下，将黄铜小圆板的表面用241)号砂布或砂纸反复打磨(同一个方面)，直至产生 新的磨光面。 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1992-07-01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 准标网 免费下载 SH/T 0060-91 6.1.3 将磨好的小圆板清除砂粒后，浸人洗涤溶剂中，用纱布擦洗，直至洗净。温风干燥后立即浸 人沸腾的甲醇或无水乙醇中约Imin,温风干燥后即可使用。 6.1.4 处理好的暂时不用的黄铜小圆板，应贮存于干燥器中，但超过24h后小圆板必须重新打磨 处理。 6.2 将前一次试验和被空气灰尘沾污的试样皿，依次用洗涤溶剂、热肥皂水和洗液清洗，再用自来 水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。洗净后于烘箱中干燥。洗净的试样皿只能用镊子接触。 6.3 试验前，如果发现漆膜，就要洗净氧弹内表面和皿架。其方法是将其浸人热洗涤溶剂中，并用 毛刷擦洗、干燥。进一步用肥皂水洗涤，直到所有漆膜被除去为止。随后用自来水测洗，再用蒸馏 水冲洗，于烘箱中干燥。洗净的皿架只能用镊子接触。 7 试验步骤 7.1 从千燥器中取出经6.1条处理的黄铜小圆板10个，分别放人10个试样皿的底部。装人熔融的 试样4.00g士O.OIg。将装有试样的试样皿分别放在皿架底部搁板上，留下顶部搁板作为盖子用，以防 止冷凝的挥发物滴人试样中。在装配氧弹时，放一小团玻璃棉于压力表导气管的底部。 7.2 将装有试样皿的皿架放人氧弹中。拧紧氧弹，使氧弹密封。缓慢地通人氧气，直到压力达到 690kPa(7.Okgf/cmz)。然后慢慢地让氧气排出。重复操作四次，以使氧弹中的空气排除。在第五次氧 气压力到690kPa后，关紧针形阀、放置数小时或将氧弹浸没水中以查明是否漏气。 7.3 确定氧弹不漏气后，将氧弹放人温度保持在99`C t 0.5℃的油浴中，当压力上升高于765kPa 时，就间歇地从氧弹中放出氧气，直到压力稳定在760kPa t 5kPa，并且至少保持2h(如压力逐渐下 降，则表明氧弹仍在漏气，要重新查漏)。 7.4 氧弹在油浴中压力稳定2h后，记录压力并开始记时。读取100h的氧气压力。至少每24h观察 并记录一次压力。 8 计算 将氧弹浸人油浴2h后的氧气压力(表压)减去100h试验后的氧气压力(表压)，即为吸氧程度，单 位以kPa表示。 9 报告 取两个氧弹试验结果压力降(kPa)的算术平