氯化石蜡氯含量测定汞量法.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 665.41:546.18 氯化石蜡氯含量测定 汞量法 GB 1679-88 Chlorinatedparaffins一Determination 代替 GB 1679-81 ofchlorinecontent一 Mercurimetricmethod 本标准适用于氯化石蜡系列产品氯含量的测定。 1原理 通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电 离的硝酸汞溶液将氯离子变为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酞脱指示剂与过量的汞离子(Hg2`)生 成紫红色络合物来判定终点。 2试剂和溶液 当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸馏水或相应纯度的水。 2.1硝酸 (GB626-78):1:1溶液。 2.2过氧化氢 (HG3一1082-77):30溶液。 2.3氧气。 2.4嗅酚蓝 (HG3-1224-79):0.1%乙醇溶液。 2.5氢氧化钾 (GB2306-80):log/1-溶液。 2.6 几苯偶氮碳酸脱:0.5%乙醇溶液。当变色不灵敏时，应重新配制。 2.7氯化钠 (基准试剂):0.05M标准溶液。 预先将氯化钠于500一600℃下烧至恒重，准确称取2.9228(称准至。.0019)置于烧杯中，加少量 水溶解，将溶液全部移人1000-1容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 2二 硝酸汞 H〔g(NO3)2.H2O):0.025M标准溶液。 2.8.1配制:称取8.579硝酸汞(2.8)置于250-1烧杯中，加7m1硝酸溶液 (2.1)，加少最水溶解， 必要时过滤，移人1000-1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.8.2标定:准确量取25-1氯化钠标准溶液 (2.7)，置于500m.锥形瓶中，加100-1水和2一3 滴嗅酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液 (2.1)至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加Iml二苯偶氮碳酞腆指示剂， 用0.025M的硝酸汞标准溶液 (2.8)滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。 滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。 同时作空白试验。 2.8.8硝酸汞标准溶液的克分子浓度按式 (1)计算: Ml。 「, 二二一 -. ‘.--(1) 2(V一气 ) — 氯化钠标准溶液的克分子浓度; 式中:My 价 一 目所取氯化钠标准溶液的体积，ml; V — 滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml, 叽 — 摘定空白所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mla 3 仪器设备 3.1一般实验室仪器设备。 中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准 1988一10一01实施 GB 1879-88 3.2旗形滤纸:形状如图to 1 ! 1 | 1 斗 - - 1 20只20 图 1旗形滤纸 3.3燃烧瓶:500mt标准磨口烧瓶，形状如图20 图 2 燃烧瓶 4 操作步骤 二1试液的制备 将折叠好的滤纸 (3.2)放入燃烧瓶塞子上的铂金丝 (或镍铬丝)螺旋体内，以减量法称取样品 0.03-0.059(称准至0.0002