葡萄糖中一般杂质检查.docVIP

葡萄糖中一般杂质检查 一、实验目的 1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法； 2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义； 3.学会记录和判定。 二、实验步骤 1.氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清应滤过；置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀在暗处放置5同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较， 图6-7 氯化物检查操作流程图 2.硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液置50ml纳氏比色管中加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中分别加入25％氯化钡溶液5ml，水稀释50ml。充分摇匀，放置10，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，0.01％.铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％ 图6-8 铁盐检查操作流程图 4.重金属 取本品4.0g，置ml纳氏比色管中，23 ml溶解后,再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀放置2min，与标准铅溶液2.0ml同法操作所制成的对照液同置白纸上自上向下比较,不得更深（百万分之五）。 操作流程图参考图6-7。 5.砷盐 取本品2.0g，加水5ml 溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml，5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将装妥的导气管密塞于检砷瓶上，并将检砷瓶置25～40℃45 min，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液2.0ml经同法处理后所得的标准砷斑比较，颜色不得更深(0.0001％) 6.酸度取本品2.0g加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml应显粉红色。乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90％乙醇30ml，置水浴上加热回流约10，溶液应澄清。溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml 、比色用重铬酸钾液3ml 与比色用硫酸铜液6ml ，加水稀释成50ml）1.0ml 加水稀释至10ml比较，不得更深。-7 实验记录与结论 项目 现象 结论 酸度 溶液的澄清度与颜色