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聚合物熔体流动速率的测定【实验目的】1 ．了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。2 ．掌握熔体速率仪的构造和使用方法。【实验原理】衡量聚合物流动性能的指标有熔体流动速率、粘度等。熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料在规定温度和负荷下，熔体每 10min通过标准口模的质量（单位：g／10 min）。在塑料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标，其测量仪器通常称为塑料熔体流动速率测试仪（或熔体指数仪）。对于同一种高聚物，在相同的条件下，若所得的MFR愈大，该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下测得的，不存在广泛的应力应变速率关系，因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度、粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。测定结构不同的高聚物熔体流动速率，所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同，其规定标准如表1。此法测定熔体流动速率简单易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上采用十分广泛．【实验用品】1．仪器本实验采用XRL－500型熔体流动速率仪，该仪器由试料挤出系统和加热控制系统两部分组成，其面板及主体结构分别如图20－l和20－2所示。标准口膜长度：8.00 mm ± 0.025 mm；标准口膜内径：f2.095 mm ± 0.005 mm，f1.180 mm ± 0.010 mm；活塞杆长度：255 mm ± 0.10mm，直径：9 mm；活塞杆头长 ：6.35 mm ± 0.10 mm，直径：f9.55 mm ± 0.06 mm。2．试样 聚氯乙烯粒料。图20－1 XRL－500型熔体流动速率仪的面板 图20－2 XRL－500型主体结构示意图1. 砝码；2.砝码托盘；3.活塞；4.炉体；5.控制元件；6.标准口模；7.隔热套；8.温度计；9.隔热层；10.料筒；11.托盘；12.隔热垫【实验步骤】样品称取：1．聚氯乙烯4.0g，选192℃，负荷2160g。2．在装好标准口模并插入活塞后，开始升温，当温度升到规定温度时，恒温5min。4．加好导套，然后在活塞顶部装上选定的负荷使熔体从毛细管挤出。5．2分钟后，转动切刀切取若干段，第一个切割段及有气泡的切割段应舍去。取误差较少的十一个切割段，称其重量，按下式计算熔融流动速率：式中 m：十一个切割段平均质量（g）；t： 切割段所需时间（s）。实验注意事项：（1）MFR＞ 25时，可选用f1.180 mm 标准口模。（2）试样条长度最好选在 10mm～ 20mm之间，但以切样间隔为准。应保持每段切割时间相同。（3）样条冷却后，置于天平上称重。（4）每次实验后，必须用纱布擦净标准口模表面、活塞和料筒，模孔用直径合适的黄铜丝或木钉趁热将余料顶出后用纱布擦净。【数据处理】间隔时间t=120s，样品质量m=4.0g, 切割段平均质量m=2.6/10=0.26g =600*0.26g/120s =1.30g/10min【思考题】1 ．影响本实验的因素有哪些？如何减少实验误差？答：影响因素：负荷、温度、切样间隔、切样位置、料筒内的加料量减小误差：①保持负荷的误差在0.5%以内；②保持温度稳定，减小测试过程中温度的波动；③料筒内加料不宜过多，切样间隔时间要相同。2 ．改变温度和剪切应力对不同聚合物的熔体粘度有何影响？答：测定粘度的公式为：η=σ/ (dγ/dh)=(2MH)/ (πR4ω) 由此可知剪切应力越大，聚合物熔体粘度越大。随着熔体温度的升高，在注射过程中的熔体粘度随之有小幅下降。3 ．聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？答：同一类的聚合物，聚合度越大即分子量越大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。4 ．为什么要切取 3 个切割段？是否可直接切取 10min 流出的质量为熔体流动速率？答：每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系，见表1。用时间来控制取样速度，可使测试数据误差较小，提高精确度。每个切割段以1~2分钟为宜。因此不能直接切取10min流出的质量，要切取3割切割断取其平均值。