草浆黑液磷酸酸析最佳条件和肥料特性的研讨.pdfVIP

简 报 1．2 实验方法 磷酸酸析法 J：取200mL黑液放入500mL烧杯 中，边搅拌边加入质量分数 10％的磷酸溶液调节pH 值达到实验要求，黑液中随即产生棕褐色泡沫，并有 颗粒状物体析出，静置 l5～20min，测pH值；然后加 热至所需温度，随着温度的升高，有沉淀析出并分层， 静置 l0～15min，待清晰分层后进行过滤，对滤液进 温度／℃ 行分析。酸析后的木素经离心沉淀，分离干燥后称量 注 5c条件下的值是放入冰箱里所测。 质量，与黑液木素总质量相比即为酸析木素得率。 图2 温度对酸析木素得率的影响 1．3 分析测定 2．3 不同pH值下酸析木素的紫外光谱分析 采用pHS-25型pH计监控 pH值，采用磷钨酸一磷 图3为不同pH值下酸析木素的紫外光谱图。从 钼酸法测定黑液木素含量和酸析木素含量 j。总腐植 图3可见，样品均在 280nm处出现吸收峰，此处对 酸和游离腐植酸的分析采用GB／T11957--2001的方法 应为芳香环共扼 电子跃迁引起的特征吸收峰；不同 进行。红外光谱分析采用Pekin．elmerSystem2000FTIR pH值下所得酸析木素均在315nm处出现-d,肩峰， 红外光谱仪；紫外光谱分析采用美国LabTechUV1000 此处对应于对香豆酸和对阿魏酸基团的振动吸收峰。 紫外可见光谱仪，元素分析采用意大利ThermoElec． 从图3还可以看到，随着 pH值的降低，所得样品在 tronSPA公司FlashEAI112元素分析仪。 280nm处的吸收峰值有逐渐增大的趋势，表明pH值 的降低有利于酸析木素得率的提高。 2 结果和讨论 2．1 pH值对磷酸酸析的影响 图1所示为pH值对磷酸酸析木素得率及酸消耗 量的影响。从图1可以看出，酸析木素得率和酸消耗 量主要依赖于pH值的变化。当pH值为3时，产生 较大的酸析木素得率 (大约为80％)并消耗了适当 的酸 (150mmol／L)。而当pH值小于3时，酸析木 素得率只是略有增加却消耗掉更多的酸，pH值大于 3时，酸析木素得率降低，因此 pH值为3是本实验 波长 ／nm 注 温度60c。 较优的条件。 图3 不同pH值下酸析木素的紫外光谱图 2．4 不同pH值下酸析木素的红外光谱分析 图4为不同pH值下酸析木素的红外光谱图。从 斛 图4可见，所得酸析木素均在 1630、1330、1140以 * 喜 蓝 囊 糌 pH值 甚 注 温度25℃。 图1 pH值对磷酸酸析木素得率及酸消耗量的影响 2．2 温度对酸析木素得率的影响 图2为在pH值3、不同温度下的酸析木素得率。 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 从图2可知，随着温度的升高，酸析木素得率升高， 波数／cm 最高点在 60~C附近，酸析木素得率为 87％，因此