ICP—MS测试中内标强度波动对元素测试值的影响.pdfVIP

维普资讯 第23卷第 1期 西 安工程 学 院学 报 VnI 23No 1 2001年 3月 JOURNALOFXI’AN ENGINEERINGUNIVERSITY Mar 200 1 ICP—MS潮i式l【】内标强度波动劝元素潮i式值昀尉响 曹军骥，张小曳，王丹 (中国科学院地球环境研究所 黄土与弟四纪地质国家重点实验室，陕西 西安 710054) [捕曼] ICP—MS测试中仪器波动引起内标强度波动使元素测试值误差超出范围而影响元素测试精 度 ，因此针对 SOLAICP—MS的实际测试状况，定量研究测试过程中由标强度波动对元素测试值的扰 动，发现可以通过增高或减低仪器输出电压以保持内标强度一致性 ．获得准确的测试数据。 [关键词] 等离子体质谱；内标强度；元素测试 [中圈分类号] X132~X142 [文献标识码] A [文章编号] 1007—9955(2001)01—0025—05 [作者简介] 曹军骥 (1971一)，男，在读博士生，主要从事环境地球化学的研究工作。 近年来 ，随着国内外环境研究工作的深入展开， 测试状况．探讨 ICP—MS测试数据波动的原因，定 各种环境样 品化学元素的测试成为关键的技术问 量研究测试过程中内标强度波动对元素测试值的影 题_】-3]。对于大气气溶胶样品而言，直接的元素测 响，采取必要的措施 以获取准确的测试数据。 定方法L4包括原子吸收光谱 (AAS)、X荧光 (XRF)， 质子激发x荧光 (PIxE)、中子活化 (INAA)分析、等 1 ICP—MS的测试原理 离子体发射光谱(ICP—AES)、等离子体质谱 (ICP — MS)。AAS要求对每个元素进行单独分析 ；XRF ICP—MS的测试原理 j，样品制成稀硝酸溶液 和PIXE的基体效应干扰样 品测定 ，对于某些元素 (1％～5％)，将其雾化成气溶胶，引入到氩气氛的电 检测限偏高，同时稀土元素含量难 以准确测定 ；IN— 感耦台等离子矩，其工作温度约8000K，试液进入 AA不能定量一些气溶胶样品中丰度高的元素 ，如 等离子矩后几乎完全被粉碎 ，变成原子组分 ，再与电 硅、镍、锡和铅 。电感耦台等离子体质谱 (ICP— 子撞击、结台产生高度离子化的原子离子，以及产生 MS)是国外 8O年代中后期发展起来 的多元素分析 Penning离子化作用(即 “彭宁效应”)。由等离子矩 仪器，该仪器测量 的动态范 围达 9个数量级 (从 产生的离子通过一系列不同直径的孔洞进入四极杆 l0I1～10 )，低于其他元素分析方法检测限一个 质量分析器的高真空区，根据质量对离子的负荷 比 数量级 ，可用在气溶胶样品动态范围宽的分析 (可测 剪切其组分中的离子束送人检测器。 65种元素)中。同时 ICP—MS在测定土壤、沉积物 检测器设在质量分析器后面，其用来测量所选 及滤纸上颗粒物样品中的稀土元素更显出其优势。 择的质量负荷比的离子束浓度 ，经计算机处理，将溶 ICP—MS还可以进行同位素分析 (如 Pb、cd、Zn等 液中被选择的元素的离子束强度直接转变成浓度 环境研究关注的元素)L5一l。因此 ，[CP—MS越来越 值。该检测器包括检测小离子束的离子计数倍增器 成为地质、环境、化工等研究领域的重要分析手段。 和大离子束的法拉第检测器 。 但在大量样 品测试实际中，发现测试数据存在 一 定波动，误差超出允许范围，目前国内未见此类研 2 ICP—MS元素浓度的测定 究的报道 。因此针对我室SOLAICP—MS的实际 由等离子体产生的离子束可通过手动调节精选 [牧稿El期] 2000—11 10 (Extraction)、聚焦 (Focus)、转 向(YSteer)、Y偏转 [基金项 目] 国家自然科学基金委重大项 目(498941175)资助 (YDeflection)、x偏转 (XDeflection)旋纽使其达