201010530337-从猪胆膏或下脚料中直接提取合成鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102453071A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102453071 A (43)申请公布 日 2012.05.16 (21)申请号 201010530337.5 (22)申请 日 2010.10.23 (71)申请人 毕思宾 地址 621000 四川绵阳市长虹大道南段146 号四川宏杰生物药业有限公司 (72)发明人 周平宏 叶亮 毕小升 吴茂芝 曹雪松 吴紫梦 于露 毕一天 曹汝成 毕思宾 (51) Int.C l. C07J 9/00 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 权利要求书1 页 说明书4 页 附图1 页 (54) 发明名称 从猪胆膏或下脚料中直接提取合成鹅去氧胆 酸和熊去氧胆酸的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种从猪胆膏或下脚料中直接提 取合成鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的制备方法。用 低含量 15-35％的猪胆膏或下脚料，经过预处理 去除非胆酸类杂质 ；溴氧化或铬氧化，去除薄层 层析中鹅去氧胆酸以下胆酸类杂质 ；常规还原去 除薄层层析中鹅去氧胆酸或熊去氧胆酸以上胆酸 类杂质 ；来直接制备鹅去氧胆酸或熊去氧胆酸。 A 1 7 0 3 5 4 2 0 1 N C CN 102453071 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种从猪胆膏或下脚料中直接提取合成鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的制备方法，其特 征在于包括下述步骤 ： 取猪胆膏，皂化，提取猪去氧胆酸后的下脚料50-200 公斤—鹅去氧胆酸含量较低，为 15-35％—直接预处理。溶于15-20 倍碱水，加热，加入1+1 天然澄清剂，1°/ 万-10°/ 万，2-4 小时，母液澄清，去除非胆酸类杂质。母液降温，调PH3-4。 将上述预处理的下脚料为原料，溶解于5-15 倍量甲醇降温0-10℃，加入等克分子比的 溴液，反应6-10h 之后，加入碳酸钠5-10％水洗去除薄层层析中鹅去氧胆酸之下的胆酸类 杂质。在碱性醇液中上强碱或弱碱性吸附树脂去除未水洗干净的溴酸盐一次碳酸盐等杂 质。得7- 酮基石胆酸，含有少量C3、C7- 双酮化合物。或者，用常规的铬酸盐氧化法氧化， 之后，上强酸或弱酸性吸附树脂去除未水洗干净的重金属离子。得7- 酮基石胆酸，含有少 量C3、C7- 双酮化合物。 取上述7- 酮基石胆酸，加入硼氢化钠、钾等，还原，用含氯甲烷或乙烷等有机溶剂去除 薄层层析中鹅去氧胆酸之上的胆酸类杂质，制备得到鹅去氧胆酸。或者，取上述7 酮基石胆 酸，加入金属钾钠或雷尼镍等，还原，用含氯甲烷或乙烷等有机溶剂去除薄层层析中熊去氧 胆酸之上胆酸类杂质，制备得到熊去氧胆酸。 2. 根据权利要求1 所述的从猪胆膏或下脚料中直接提取合成鹅去氧胆酸和熊去氧胆 酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤 ：直接取提取猪去氧胆酸之后的猪胆膏或下脚料 100 公斤加水20 倍，加热，加入1+1 天然澄清剂5/ 万，4 小时，澄清 ； 将上述预处理的原料，溶于10 倍甲醇，0℃加入等克分子比的溴液反应10h。加入碳酸 钠10％水洗。上大孔弱碱性吸附树脂，得7- 酮基石胆酸，含有少量C3、C7- 双酮化合物。 或者，用常规铬酸盐氧化后，上大孔弱酸性吸附树脂，得7- 酮基石胆酸，含有少量C3、 C7- 双酮化合物。 取上述7- 酮基石胆酸，加入硼氢化钠、钾等，还原，用含氯甲烷或乙烷洗涤去除薄层层 析中鹅去氧胆酸之上的胆酸类杂质，制备得 取上述7- 酮基石胆酸，加入硼氢化钠、钾等，还原，用含氯甲烷