201010545058-一种熊去氧胆酸的制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102464692A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102464692 A (43)申请公布 日 2012.05.23 (21)申请号 201010545058.6 (22)申请 日 2010.11.16 (71)申请人 山东奥克特化工有限公司 地址 252800 山东省聊城市高唐县官道北街 5 号 (72)发明人 曹俊山 郝秀利 王淑华 (51) Int.C l. C07J 9/00 (2006.01) 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 权利要求书2 页 说明书4 页 附图2 页 (54) 发明名称 一种熊去氧胆酸的制备方法 (57) 摘要 一种熊去氧胆酸的制备方法，以鹅去氧胆酸 (1) 为原料，在工艺过程中，采用相应的设备，按 配比的品种、剂量加入辅料，在一定的温度环境条 件下，采用特定的氧化剂、催化剂和纯化剂，经过 氧化工艺(A)、加氢工艺(B)、纯化工艺(C) 的工艺 流程进行化学反应。在氧化工艺 (A) 过程中加入 氯铬酸吡啶盐氧化剂 (3) 和溶剂I(2)，进行氧化 反应，生成中间体 (4) ；加氢工艺 (B) 过程中加入 硼氢化钠或硼氢化钾催化剂 (6) 和溶剂II(5) 进 行加氢反应，得到熊去氧胆酸粗品 (9) ；纯化工艺 (C)过程中加入氯仿纯化剂(11)和溶剂III(10)， 制成熊去氧胆酸 (12) 成品。本发明的工艺路线合 理，化学反应温和安全，操作条件易于控制，收率 高，在人工合成熊去氧胆酸 (12) 的研究和生产方 面取得了进展。 A 2 9 6 4 6 4 2 0 1 N C CN 102464692 A 权 利 要 求 书 1/2 页 1. 一种熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于是以鹅去氧胆酸 (1) 为原料，在工艺过程 中采用反应釜、离心机、过滤器 (L)、真空干燥机 (G)，按配比的品种、剂量加入溶剂和辅料， 在一定的温度环境条件下，经过氧化工艺 (A)、加氢工艺 (B)、纯化工艺 (C) 进行人工合成， 在氧化工艺 (A) 过程中，加入氯铬酸吡啶盐氧化剂 (3) 和溶剂I(2)，进行氧化反应，生成中 间体 (4)，在加氢工艺 (B) 过程中，在氮气 (7) 的气体保护下加入硼氢化钠或硼氢化钾催化 剂 (6) 和溶剂II(5)，输入氢气 (8) 置换氮气 (7)，进行加氢反应，得到熊去氧胆酸粗品(9)， 在纯化工艺 (C) 过程中，加入氯仿纯化剂 (11) 和溶剂III(10)，经过化合反应，制成熊去氧 胆酸成品 (12)。 2. 按照权利要求1 所述的熊去氧胆酸制备方法，其特征在于所说的氧化工艺 (A) 过程 是：先将鹅去氧胆酸 (1) 用溶剂I(2) 完全溶解，放入氧化釜 (Y) 中，再加入氯铬酸吡啶盐 氧化剂 (3)，在反应温度中充分反应6 ～7 个小时，减压浓缩，回收溶剂I(2)，向沉降罐 (J) 中注入相当于溶剂I(2) 量10 倍的纯水 (13) 后，将氧化釜 (Y) 内的浓缩物料 (14) 加入沉 降罐 (J) 中，沉降6 ～8 个小时，在过滤器 (L) 中进行过滤，浓缩物料 (14) 用纯水 (13) 洗 至中性，滤干后放入真空干燥机 (G) 中烘干，得到水分≤1wt％的颗粒状或粉末状的中间体 (4)。 3. 按照权利要求2 所述的熊去氧胆酸制备方法，其特征在于所说的鹅去氧胆酸 (1) ∶ 氯铬酸吡啶盐氧化剂 (3) ∶溶剂I(2) 的配比摩尔比例为1 ∶1 ∶20 ～30，反应温度为 20 ～30℃。 4. 按照权利要求1 所述的熊去氧胆酸制备方法，其特