检验质量保证1.pptVIP

水质分析质量保证（AQA） 分析质量保证的目的是获得 高度可信的分析结果 分析质量保证主要涉及 质量控制和质量评价 质量控制是减少测试过程产生误差的措施，以控制误差来源。质量评价是一种检查手段，以检查质量控制的效果，发现测试过程中的问题，引起测试者注意，保证测试结果的质量。 分析质量保证是一项技术工作 熟悉测试过程的每一个步骤，了解误差的可能来源，数理统计知识，分析结果的表示方法和数据处理。 数理统计知识：平均数、标准差、正态分布、标准误、显著性检验、直线回归等。 分析结果的表示方法和数据处理：有效数字、误差（系统误差、随机误差、过失误差）、分析方法的精密度和准确度、分析方法的灵敏度、检出限和检测限、分析数据的取舍等。 分析质量保证是一项实验室管理工作 实验室的规章制度、工作秩序、操作规程、培训考核 分析质量保证贯穿于整个测试过程 样品 采集 样品 保存 分析测试 结果 报告 分析测试 分析测试 样品采集 采样是分析的基础，水样是否有代表性，对分析结果具有极其重要的意义 采样容器 应适合保存被分析的组分，密封，清洗干净 采样容器的清洗原则： 新的采样瓶应经硝酸浸泡；测铬的水样瓶决不能用铬酸清洁液洗涤，应以合成洗涤液洗后用硝酸浸泡；测有机氯农药的玻璃瓶则应经铬酸清洁液浸泡后必须用自来水冲洗7～10次，再用纯水淋洗；用于微生物检验的容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，用硝酸溶液浸泡，再用自来水、蒸馏水洗净 水样容器及清洗方法（见表） 水样容器及清洗方法 测 定 项 目 容 器 清 洗 方 法 钙、氟化物、氯化物、硬度、pH、硫酸盐、色度、砷、溶解性总固体、混浊度 P 淋洗，自来水洗3次，铬酸洗1次，自来水洗3次硝酸液（1+1）洗1次，后用蒸馏水洗3次 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 P 淋洗，自来水洗3次，铬酸洗1次，自来水洗3次后再用蒸馏水洗3次 总磷 玻璃瓶 铝、锑、钡、铍、镉、锡、铬、钴、铜、铁、铅、锌、锰、钼镍、钒 P 银 P（棕色） 淋洗，自来水洗3次，铬酸洗1次（测铬除外）自来水洗3次，硝酸液（1+1）洗1次后用蒸馏水洗3次 汞 玻璃瓶 有机氯、有机磷、酚类化合物 棕色玻璃瓶，忖聚四氟乙烯盖 淋洗，自来水洗3次，无有机物纯水洗3次，丙酮己烷各洗1次，去盖在360℃干烤至少1h 不得用现场测定以后的水样送回实验室 经过消毒的采样瓶至采样前仍应保持消毒状态，若消毒的包装纸或封口破损，瓶应重新消毒 人手和手套不应与采样瓶内壁和瓶塞接触 水样保存 水样从采集到分析这段时间里，由于物理的，化学的，生物的作用会发生不同程度的变化，原则上应尽快测定，有些组分会迅速改变，应在现场采样后立即测定，一些组分就改变较慢，也应在一定的时间内完成测定步骤 影响水样变化的因素 生物作用：微生物的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，也能改变一些组分的性质 化学作用：待测组分可能被氧化还原。空气中的二氧化碳能引起水样 pH的变化。价态的改变使沉淀与溶解形态改变，某些聚合物可能解聚等 物理作用：光照，温度，静置或振动会改变水样的某些组分 水样保存 冷藏： 暗处大约4℃保存，减慢物理和化学作用的速率 加入保存剂： 加入某种化学试剂以稳定水样中一些待测组分。经常使用的保存剂有酸，碱或杀菌剂 存放水样的容器和水样保存方法（见表） 水样容器和水样保存方法 项 目 容 器 保存方法及可保存时间 色度、臭、味 G 冷藏，24h内测定 浑浊度 G，P 冷藏，24h内测定 pH G，P 最好现场测定，冷藏，6h内测定 总硬度 P，G 加硝酸至pH2，可保存6个月 P：聚乙烯塑料；G：硼硅硬质玻璃； P(A)或G(A)；硝酸溶液(1+1)浸泡；G(S)：有机溶剂洗涤。 注3冷藏指在暗处，4℃。 用于离子色谱分析的水样，不能加酸保存。 一般金属 P(A)，G(A) 加硝酸至pH2，可保存6个月 六价铬 G(A)(内壁无磨损) 加氢氧化钠至pH 7～9，尽快测定 汞 G(A) 加硝酸溶液(1+9,含重铬酸钾50g/L)至 pH2,可保存1月 银 G(A)(棕色) 加硝酸至pH2 砷 G(A)，P(A) 加硫酸至pH2，可保存7天 硒 G(A)，P(A) 冷藏 硼 P 无要求，28天 余氯 G 现场测定 氨氮、硝酸盐氮 G，P 每升水样加0.8mL硫酸 (ρ20=1.84g/mL),冷藏,24h内测定 耗氧量 G 每升水样加0.8mL硫酸 (ρ20=1.84g/mL)，24h内测定 亚硝酸盐氮 G，P 冷藏，尽快测定 氟化物 P 无要求，28天 氯化物、硫酸盐 G，P 冷藏，28天