分析_分析质量保证.pptVIP

;第一章 食品分析中的质量保证;第一节、分析数据的质量;二、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度;附：食品分析方法的选择与采用的标准;（二）区域性权威标准;二、实验室外部质量保证;（二）外部质量评定;三、质量控制图;;(3)R质量控制图 中线值： ?R 警戒上限： 2/3(D4?R - ?R) 控制上限：D4?R 控制下线：D3?R D3、D4 参数 可由表15-2查出。;（二）质量控制图的使用(p305) （三）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（例图15-5，p305); 第三节 食品样品的采集与处理;二、样品的预处理;（一）有机物破坏法;方法特点 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低； ?因多数食品经灼烧后灰分体积很小，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测下限； ?有机物分解彻底，操作简单，不需工作者经常看管。 ?但此法所需时间长； ?因温度高易造成某些易挥发元素的损失； ?坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。 改善措施：①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。 ②加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留;2、湿法消化，简称消化法 原理：向样品中加入强氧化剂，常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。 方法特点 ? 此法有机物分解速度快，所需时间短； ?由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。 ?但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行，消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管。 ?此外，试剂用量较大，空白值偏高。;附：高压密封罐消化法;3、紫外光分解法 85?5° C，加双氧水，光解60-120min 4、微波消解法 微波为能量。特点： （1）快速 （2）样品量少 （3）省能源 （4）易于自动化; （二）溶剂提取法;（三）蒸馏法;（四）色层分离法;;2、分配色谱分离 以分配作用为主的色谱分离法。是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。两相中的一相是流动的(称流动相)，另一相是固定的(称固定相)。被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。例如，多糖类样品的纸上层析。 ;3、离子交换色谱分离 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换两种。 交换作用可用下列反应式表示： 阳离子交换：R—H十MX R-M十HX 阴离子交换：R—OH十MX R-X十MOH 式中；R—离子交换剂的母体 MX—溶液中被交换的物质 当将被测离子溶液与离子交换剂一起混合振荡，或将样液缓援通过用离子交换剂作成的离子交换柱时，被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H’或-OH发生交换，被测高于或干扰离子留在离子交换刑上，被交换出的H’或-OH，以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内，从而达到分离的目的。;（五）化学分离法;3、掩蔽法 此法是利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析 中应用十分广泛，常用于金属元素的测定，如双琉踪比色法测定铅。 ;（六）浓缩 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法相减压浓缩法两种。;第三节 食品的感官检验法;2、评分法 p25-26 3、多项特性评析法 p27 三、分析或描述性检验 p28 1、简单描述检验 2、定量描述和感官剖面检验 p29;第四节 食品的物理检测法;（一）比重瓶法(p31);（二）比重计和波美计(p32);2、酒精计;3、牛奶计-乳稠计(p32);4、糖锤度计(p32);二、折光率（p33);三、旋光度（p38);四、色度的测定;方法二：铬钴比色法 （1）铬-钴标准储备液 0.0437gK2Cr2Cl7+1.0000gCoSO4.7H2O+0.50mL H2SO4