滴定分析基础操作(壹).ppt

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滴定分析基础操作(壹)

滴定分析基本操作 2011年10月; 玻璃量器及其使用 ;一、移液管;二、吸量管;(2)润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的 水除 去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次, 润洗过的溶液应从尖口放出,弃去 ;(4)放液:;三、容量瓶;容量瓶的使用; 使用注意事项: (1)不宜长期保存试剂溶液。 (2)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用 纸垫上以防时间久后,塞子打不开。 (3)无论溶液有无颜色,其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准。 ;3、滴定管 ;四、滴定管 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。 ;二、酸式滴定管的准备 1. 洗涤 若无明显油污,可直接用自来水冲洗,或用 肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污,可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分 洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否 挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。 ;也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,;2. 涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞, 用纸巾将活塞和活塞套擦干, 将滴定管放平,以防管内水再次进入活塞套。 用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一 薄层凡士林,如下图所示。;将活塞插入活塞套内, 按紧并向同一方向转动活塞, 直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。 ;3. 检漏 用自来水充满滴定管, 夹在滴定管夹上直立2 min, 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180? ,再如前法检查。 如有漏水现象,必须重新涂油。 ; 4. 涂油合格后,用蒸馏水洗滴定管3次, 每次用量约为20mL, 洗时,双手持滴定管两端无刻度处, 边转动边倾斜,使水布满全管并轻轻振荡。 然后直立,打开活塞,将水放掉,同时冲洗出 口管。;五、碱式滴定管的准备 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好, 若乳胶管已老化,玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水),应予更换。 2. 洗涤 基本与酸式滴定管相同。 如果需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管, 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时, 捏乳胶管时应不断改变方位, 使玻璃球的四周都洗到。;六、装溶液和赶气泡 1. 用溶液将滴定管润洗3次(洗法与用蒸馏水 润洗相同)。 2. 将溶液直接倒入滴定管中。 3. 赶气泡 (1)酸式滴定管赶气泡的方法是: 右手拿住上部,使滴定管倾斜30?, 左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。 (2)碱式滴定管赶气泡的方法是: 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位, 并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上, 同时向一旁压挤玻璃珠,使溶液从管口喷出 (如下图),;随之将气泡带走, 再一边捏乳胶管一边将其放直。 当乳胶管放直后再松开拇指和食指 否则出口管仍会有气泡。 最后将滴定管外壁擦干。;七、滴定管的读数 手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液, 读弯月面下缘最 低点的数值, 且眼睛与此最低 点在同一水平上, 如图;八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在 尖嘴左侧。;2. 碱式滴定管 左手的拇指在前,食指在后,;无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液 方法: ①逐滴连续滴加; ;最后半滴用 瓶内壁靠下,;滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴,若有,应用锥形瓶外壁靠下。;右手拿住锥形瓶颈, ;接近终点时,应改为加一滴、摇几下。 最后,每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。 在烧杯中进行滴定时, 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管 下端伸入烧杯约1cm左右。 ;③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ; 滴定分析的基本知识; 第一节 滴定分析的条件和方法;分析化学;一、滴定分析概述;2 基本术语; 1 滴定分析法分类(按照化学反应分类) (1) 酸碱滴定法(中和法): 以质子

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