混合脱水和氯乙烯的合成.ppt

③ 热水(泵)处理 热水泵视需要保持循环，热水槽视情况通蒸汽加热以维持温度。 ④ 关闭相关阀门 关闭各转化器进、出口阀及石墨冷凝器盐水进口阀。 注意事项 注意如果氯化氢电源跳闸，则按上述操作进行，但乙炔电源跳闸或因游离氯过高停通乙炔时，允许继续短时通氯化氢，但流量应低于限量，以免使压缩、精馏系统发生腐蚀。 每层均有冷却水进出口用以通冷却水带走反应热；上盖有一气体分配盘，使原料气体均匀分布；下盖内衬瓷砖，以防盐酸腐蚀；其内自下而上充以瓷环、活性炭作为填料，支撑列管内的催化剂，防止催化剂粉尘进入管道。 转化器的列管与管板胀接技术要求较严格，因为只要有微小的渗漏，将使管间的热水泄漏到设备内，与气相中的氯化氢接触而生成浓盐酸，并进一步腐蚀直到大量盐酸从底部放酸口放出而造成停产事故。因此，无论是新制造还是检修者，在安装前均应对管板胀接处作气密性捉漏（0.2～0.3MPa压缩空气）。 为减少管间热水对管外壁的腐蚀，常使用无离子水、添加高温缓释阻垢剂并控制pH为8~9. 2.工作原理 生产上应尽可能将合成反应的温度控制在适宜范围。列管式固定床反应器一般都存在径向与轴向的温度分布，这不仅指一根列管内反应温度沿列管横截面存在管中心温度最高， 而管壁处温度最低的径向分布，而且也存在沿轴向不同催化剂床层深度的分布；生产上为了有效地控制床层温度，在总长度3m的列管上不同高度，以及在沿反应器各横截面不同的位置分为10~12个区段，分别借多点式热点偶测量各区段的温度，并可作图得到转换器内反应温度沿轴向分布的曲线。 由图知，热点温度随催化剂使用时间的增加而向下移动；温度分布曲线的形状由随催化剂使用时间的增加而由陡峭变得平坦。 在催化剂使用前期(1000h以内)，由于是新催化剂活性高，反应集中在列管上端，热点温度位于催化剂最上层；此 时常将列管外中、下层冷却水关闭，而只开通上层冷却水散热；这一时期通入催化剂层的乙炔流量也应控制低一些，以免反应过于激烈而使温度超过180℃，甚至出现250~300℃的飞温现象，从而发生烧坏催化剂及损坏转化器的危险。 催化剂使用效率的最好时期为曲线2所示，反应带很宽，乙炔流量可达最高值，中、下层冷却水也可全部通入，这一阶段的反应温度取决于乙炔流量。 后期(3000h以后)则是催化剂的衰老期，温度分布平坦，也没有明显的热点温度，且反应温度较前两个时期低，表示催化剂活性下降，此时即使再增加乙炔通入量也不能使温度回升，原料转化率也逐渐下降，生产上应考虑更换催化剂。 六、混合脱水和合成工艺流程的识读 (一)混合脱水 1.混合 乙炔装置送来的精制乙炔气经乙炔预冷器1预冷，与氯化氢装置送来的干燥氯化氢，经缓冲器通过流量计调节分子配比(乙炔：氯化氢=1/1.05 ~ 1/1.1)，在混合器2中充分混合。 2.脱水 之后进入串联的石墨冷却器3a和3b，用-35℃盐水(尾气冷凝器下水)间接冷却至-10℃，水分一部分以40%左右盐酸排出，另一部分则夹带于气流中； 进入串联的酸雾过滤器4a和4b，由氟硅油玻璃棉捕集分离。 (二)合成 再之后，气体经预热器5预热，由流量计控制进入第Ⅰ组转换器6a，借列管中填装的吸附于活性炭上的升汞催化剂，使乙炔和氯化氢合成转化为氯乙烯，第Ⅰ组转化器出口气体中还有20~30%未转化乙炔；反应混合物再进入第Ⅱ组转化器6b，使出口处未转化的乙 炔控制在3%以下；合成反应的热量，由通过离心泵送来的95~100℃的循环热水移去。 第Ⅱ组转化器(可由数台并联)填装活性较高的新催化剂，第Ⅰ组转化器(可由数台并联)则填装活性较低的由第Ⅱ组更换下来的旧催化剂。 (三)转化器热水自循环 图3.1.9 转化器热水自循环流程 该工艺中热水在转化器夹套内吸热，形成汽水混合物；汽水混合物上升到转化器顶部的汽液分离罐进行汽水分离；分离得到的水通过回流管回到转化器夹套继续换热；蒸汽从分离罐顶部进入吸汽塔，在吸汽塔内蒸汽与水在塔板上充分接触换热，热水顺流流入热水槽，再通过热水泵输送至转化器作补充水用。 开车前必须利用热水泵对转化系统进行强制循环预热，热水通过循环水溢流罐强制预热，待转化系统温度上升到80～85℃左右时，通气开车，开循环水罐上、下水阀，开转化器小补水阀，转化器热水改自然循环。 经过热量衡算，自循环产生的蒸汽完全可以用吸汽塔吸收；而转化器所需的补充水等于蒸汽带走的水量，热水泵只需提供这部分补充水即可。 本系统的主要生产任务是将合格的氯化氢气体与乙炔气体充分混合、脱水后，在催化剂的催化作用下合成粗氯乙烯。 (一)生产任务 从乙炔、氯化氢总管至转