磷酸根量的测定+锑磷钼蓝分光光度法.docVIP

lCS 77．120．99 H 14 a雷 中华人民共和国国家标准 GB／T I 6484．1 4—2009 代替GB／T 16484．14—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1 4部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-- Part 1 4：Determination of phosphorus radical content-- Phosphorus-antimonate-molybdenum blue spectrophotometry 2009-1 0-30发布 2010—05—01实施 宰瞀髁鬻瓣訾瓣瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1” GB／T 16484．14～2009 刖 吾 GB／T 16484--2009(氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： ——第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； ——第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法； ——第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第12部分：硫酸根量的测定； ——第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法； ——第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； ——第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； ——第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； ——第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； ——第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； ——第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法； ——第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法； ——第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB／T 16484的第14部分。 本部分代替GB／T 16484．14 1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定》。 本部分与GB／T 16484．14—1996相比，主要有如下变动： ——测定波长由690 nm调整为705 tim； ——磷酸根标准溶液浓度由1 mL含4 Pg调整为1 mL含5 pg； ——工作曲线线性范围由0 pg～20 pg调整为0 p-g～30 ug； ——增加了精密度条款； ——增加了质量保证和控制条款； ——对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要由包头稀土研究院起草。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：郝茜、高励珍、王海涛。 本部分参加起草人：杨萍、陈云红、王明珍、吴广伟。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： ——GB／T 16484．14—1996。 I GB／T 16484．14—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 1范围 GB／T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定。测定范围：0．002 5％～o．10％。 2方法原理 试样用酸溶解，在0．31 mol／L～0．48 mol／L盐酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸 还原为磷锑钼蓝络合物，于分光光度计波长705 nm处测量其吸光度。 3试剂和材料 3．1过氧化氢(30％)。 3．2盐酸(1+1)。 3．3盐酸(1+2)。 3．4盐酸(1+10)。 3．5硝酸(1+1)。 3．6氨水(1+10)，优级纯，贮于塑料瓶中。 3．7钼酸铵(40 g／L)，优级纯，贮于塑料瓶中。 3．8酒石酸锑钾溶液(3 g／L)。 3．9抗坏血酸(Z0 g／L)，用时配制。 3．10淀粉溶液(10 g／L)，用时配制。 3．11磷酸根标准贮存溶液：称取0．286 3 g预先经105℃～110℃烘干1 h置于干燥器中冷却至室温 的优级纯磷酸二氢钾于250 mL烧杯中，加