乙酰苯胺的合成t.pptVIP

精细有机合成技术 项目三：乙酰苯胺的生产 名称 外观 分子量 溶解性 熔点 沸点 折射率 相对密度 L50D 15%乙醇 无色透明有特殊香味易挥发 46.07 与水混溶 醚氯仿甘油等多数有机溶剂 -114.3 78.4 1.3614 0.78945 　 苯胺 无色或浅黄色油状液体 93.12 微溶于水 -6 184.7 1.0586 1.022 442 锌粉 浅灰色细小粉末 65.38 溶于酸碱 419.6 907 　 7.13 　 冰醋酸（乙酰化剂） 无色液体 60.05 微溶于水 16.65 118.1 1.3791 1.04926 3310 乙酰苯胺 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末 135.16 溶于热水甲醇乙醇乙醚氯仿丙酮甘油和苯等 114.3 304 　 1.219 　 原料产品的理化常数指标及用途 产品用途 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。还用作制青霉素G的培养基。 三、包装储运 　　 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 泄漏应急处理 　　切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 防护措施 　　呼吸系统防护：可空气中浓度较高时，应该佩戴防毒口罩。 　　眼睛防护：必要时戴化学安全防护眼镜。 　　防护服：穿工作服。 　　手防护：戴防化学品手套。 　　其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 急救措施 　　皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 　　眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 　　吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 　　食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 　　灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 一、健康危害 　　 侵入途径：吸入、食入。 　　 健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。 　　 二、毒理学资料及环境行为 　 毒性：属低毒类。 　　 急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。 　 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 　　 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 　　 毒性、防护措施及三废处理办法 合成方法 工艺条件 特点 射频辐射法 在圆底烧瓶中量取10ml苯胺，并加入11~19ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应，刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌3~5min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯胺晶体。 1）反应物升温方式均匀，无暴沸现象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充分利用反应物，对环境污染小。 微波法 在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯胺和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率为80. 6 %. 反应速度快，收率高，污染小。 微量、半微量法 在常量实验基础上，利用微量及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料。 减少试剂量，缩短反应时间，节约经费。 合成方法 工艺条件 特点 微型法 在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺, 再分别加入1 mL乙酸酐和4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰