水氯镁石脱水尾气中水和氯化氢含量检测.docx

水氯镁石脱水尾气中水和氯化氢含量检测王世栋1,2,徐万帮1,2,褚敏雄1(1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:用五氧化二磷吸收称重法测定水分,引入校正因子消除系统误差;用氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,硝酸汞溶液滴定氯离子检测氯化氢含量,建立了氯化氢保护气氛下水氯镁石脱水尾气成分的定量检测问题。关键词:水氯镁石;脱水;尾气;水分;氯化氢中图分类号:TQ330.1文献标识码:A文章编号:1001-2214(2005)04-0015-02DeterminingtheContentofWaterandHydrogenChlorideintheRareGasintheProcessoftheDehydrationofBischofiteWANGShi-dong1,2,XUWan-bang1,2,CHUMin-xiong1(1.QinghaiInstituteofSaltLakes,ChineseAcademyofSciences,XiningQinghai810008,China;2.GraduateSchoolofChineseAcademyofSciences,Beijing100039,China)Abstract:Amethodtodeterminethewatercontentandthehydrogenchloridecontentinthegasfromthedehydrationofbischofiteusinghydrogenchlorideastheprotectiveatmospherewases2tablished.Thewaterwasabsorbedbyphosphoruspentoxideandweighteddirectly.Thehydrogenchloridegaswasabsorbedbysodiumhydroxidesolution.Thechlorideionistitratedwithhydrargy2rumnitratestandardsolution.Thesystemicerrorwaseliminatedbyusingcorrectionfactor.Keywords:bischofite;dehydration;raregas;watercontent;hydrogenchloride前言青海察尔汗盐湖蕴藏着大量的镁盐资源,在独特的高原气候条件下,提钾后的老卤经简单的盐田自然蒸发后即可得到较高纯度的水氯镁石(MgCl2·6H2O)。而电解法生产金属镁必须先将水氯镁石脱水制成无水氯化镁。相对于各种脱水方法,氯化氢保护气氛下水氯镁石脱水具有很多优点,是目前含水氯化镁脱水工艺中最先进的方法之一[1]。测定氯化氢气氛下水氯镁石脱水制取无水氯化镁工艺中尾气水分含量,可以及时地了解水氯镁石脱水程度;对氯化氢气体含量检测可以有效地指导氯化氢气体进气量的调节,使脱水气氛中氯化氢含量达到最优化以保证产品纯度。1分析方法选择通常情况下,氯化氢保护气氛下水氯镁石脱水制取无水氯化镁工艺过程尾气中水分含量很少。对于含水量低的情况下水分测定一般采用仪器分析方法,但是仪器分析需要专门的设备,投资较大。同时由于尾气中含有一定量的氯化氢气体,一般的水分分析仪器不适应这种高腐蚀性环境。因此我们用非仪器分析方法探讨了具体的测试条件。结合目前流行的气体中水分分析方法[2～5],针对氯化氢保护气氛下水氯镁石脱水制取无水氯化镁工艺中尾气特点,通过大量实验后确定采用重量法来测定混合气体中水分含量值。其基本过程如下:将干燥五氧化二磷试剂填充在洁净的U形管中。收稿日期:2004-12-13作者简介:王世栋(1981-),男,汉族,无机化工专业研究生。基金项目:国家“十五”科技攻关(2001BA602B-03)海湖盐与化工第34卷第4期16然后,将U形管放到电子分析天平称重,质量记为W2,然后,将U形管连接到已知流量的被检测的气流中,通过一定量气体(V)后,取下U形管并保持U形管内外洁净,再次称重得质量W1。根据式(1)可以得到气体中水分体积百分含量。由于高原地区的气压和被检测气体流量的不稳定性等因素,为了得到更符合实际的数据,本文中引入校正因子K来消除系统误差。体,调节阀门控制流速。不时地用湿润的pH试纸在装置尾气放空处检测氯化氢气体是否吸收完全。通气一段时间后,关闭阀门,将吸水后的U形管用干净的滤纸擦净,再次称重,得到吸水后的质量。对于氯化氢含量用硝酸汞滴定氢氧化钠吸收液中Cl-的量来确定。V实际值C=KV×100%理论值(W1-W2)×RT其中:V理论值=MPH2O实际图1装置流程图式中:C———水分体积百分含量;W1———通气后U形管质量,g;W2———通气前U形管