中药制剂分析 第三章、中药制剂的检查.pptVIP

教学基本要求 掌握药物纯度的概念、药物中杂质的来源及分类杂质、检查的意义与计算方法 掌握一般杂质（包括重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、干燥失重测定法、灰分和酸溶性灰分等）和特殊杂质的检查的原理、注意事项、方法 熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法 （三）注意事项 1.方法的灵敏度 标准铅用量20μg所显颜色最适合目视法观察 2.反应条件 最佳pH=3.5 硫代乙酰胺试液2ml,显色时间2min(第四法，试液用量1.0ml,显色时间10min) 3.供试液有颜色时的处理 用稀焦糖液调整 4.其他离子干扰 （1）高铁盐：抗坏血酸将其还原为亚铁离子 （2）盐酸或其它试剂夹杂的重金属：对照样品取同样量试液蒸干后，依法检查 （3）若供试品为铁盐，Fe3+在盐酸中生成HFeCl62-，用乙醚提取除去，剩余微量铁在氨碱性溶液中，加KCN掩蔽，然后用第三法检查。 5.中药制剂中重金属检查的前处理 通常需要先将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。 6.其他 （1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前稀释而成。 （2）一般用分析纯的硫化钠配置硫化钠试液，存储在棕色瓶中可保存1-2个月 （3）Pb的中性或若酸性溶液，一般不经滤纸过滤，必要时可对加酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。 （4）若药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入掩蔽剂消除干扰 （5）采用第四法时应注意压力均匀，滤器中不应存在气泡，滤过时应避免溶液溢漏 游离的碘离子与反应中生成的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。 氯化亚锡与碘化钾存在，还可抑制锑化氢生成。 氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使生成的砷化氢气体一致，有利于的砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。 （2）标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中,反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 （3）检查法 取按各品种项下规定方法制成的供试品溶 液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 3. 注意事项 （1）方法灵敏度 反应的灵敏度约为0.75μg，砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定。 标准砷斑为2ml标准砷溶液所形成的色斑 供试品中砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求， （2）反应液的酸度及各试剂的用量 酸度相当于2mol/L的盐酸液 KI浓度为2% SnCl2浓度为0.3% 锌粒2g （3）反应温度与时间 反应温度25-40℃ 时间为45min （4）锌粒的影响 选用2mm作用的锌粒 （5）汞试纸的选择 中速定量滤纸 （6）醋酸铅棉花的作用 消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。 3.注意事项 （1）有机碱液的选择 中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸 《中国药典》含1.8%三乙胺的0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银溶液。 （2）反应温度和时间 反应温度25-40℃ 时间为45min 3.注意事项 （1）方法灵敏度： 50ml溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯度明显易于区别。 （2）加入稀盐酸的目的和用量 防止水解 50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜 （3）加入过硫酸铵的目的 将Fe2+氧化为Fe3+ 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 （4）光线和温度影响颜色的稳定性 （5）其他离子的干扰 （6）硫酸铁铵的配置 五、干燥失重法 系指药品在规定的条件下，经干燥后减失的重量，主要是水分，洁净水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 （一）检查方法 1.常压恒温干燥法 2.干燥剂干燥法 3.减压干燥法 4.热分析法 （一）注意事项 1.供试品的颗粒大小：2mm以下 2.供试品用量： 1g 3.供试品厚度：厚度不可超过5mm,疏松物质厚度不可超过10mm 4.瓶盖的放置 5.若供试品在未达到规定