中药制剂分析 第九章、中药制剂质量标准的制定.pptVIP

一、目的、意义、原则 1、目的：控制药品的质量，确保用药的安全有效。 2、制定中药制剂质量标准的意义： 建立符合中药特点的质量标准，能够真正控制中药的质量。 3、原则：在能保证用药安全有效和药物质量的前提下，兼顾生产实际水平。不能把标准定的太高。 二、国家质量标准的分类 三、质量标准的特性 四、制定质量标准的前提 五、质量标准研究程序 一、名称 二、处方 三、制法 四、性状 五、鉴别 六、检查 七、含量测定 八、功能主治 九、用法用量 十、十一、注意 十二、规格 十三、贮藏 是质量标准内容的研究资料汇总。 一、鉴别： 1、原则上是对处方中各味药均进行鉴别实验研究，并根据情况列入标准中。 2、采用方法： 显微鉴别（有原药材入药），理化鉴别法（TLC最常用），性状鉴别。 3、TLC鉴别方法： 制备四个溶液：供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、阴性对照溶液。 对照品如果不是国家认可的对照品（中国药品生物制品检定所）要进行纯度检查。 二、检查：所用的对照品必须是纯品 限量检查：纳氏比色管（比较反应强度） TLC（斑点大小及色泽） 吸收值 含量测定（量不大于规定的值） 三、含量测定 1、药味的确定 2、测定成分的选定 （1）测定有效成分：测定作用与功能主治一致的成分。 如：① 山楂：有机酸类→健胃消食 黄酮类→治疗心血管疾病 ② 制何首乌：大黄素（恩醌类）→调节脾胃功能 （2）测定毒性成分 （3）测定二种或二种以上成分的含量： 总生物碱、黄酮、皂苷等测定 （4）测定易损失的成分： （5）测定专属性成分： 所测定成分要专属于一个药材。如果在几个药材中均含有，不宜作为含量测定控制成分。如： ① 小檗碱（黄连、黄柏） ② 阿魏酸（当归、川芎） （6）测定指标成分： 作用与方剂的主治功能无关，但其含量的大小与中药制剂的质量密切相关。 （7）浸出物的测定： 如：桂龙咳喘宁胶囊中挥发性醚浸出物测定 方法 W(g) ↓ 置硫酸干燥器中干燥12h ↓乙醚 提取完全 ↓ 置蒸发皿中（已干燥至恒重），挥去乙醚 ↓ 干燥器干燥18h ↓ 精密称定（W1→蒸发皿+挥发性成分+非挥发性成分） 3、含量测定方法的确定 在研究的方法中确定一个好方法。好方法的主要评价尺度是分析方法的效能指标。 4、方法学考察 在提取、分离、净化以及测定条件已经确定的前提下，对效能指标好的有关内容进行考察，以确定最佳的方法。 （1）提取、净化方法、测定条件 （2）对方法进行考察的主要内容 ① 加样回收试验→评价准确度 加样回收率 = *100% ② 阴性对照试验（评价选择性） 阴性对照要对分析方法的测定无干扰，制备方法有两种。 A、不加入被测定药材 B、去掉被测成分（用色谱法去掉被测成分） ③ 精密度试验 ④ 线形与范围 ⑤ 稳定性试验 ⑥ 重复性试验 A、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度。 B、重现性：不同试验室不同分析人员测定结果的精密度。 第四节 中药制剂的稳定性研究 是确定有效期的依据。 第五节 实例 * * 第九章 中药制剂质量标准的制定 内蒙古医学院 药物分析教研室 第一节 概述 1.国家标准 2.企业标准 权威性 科学性 发展性 药物组成固定 原料稳定 制备工艺稳定 依据法规制定方案 查阅有关