中药制剂分析 第四章、中药制剂的含量测定.pptVIP

教学基本要求 掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法 掌握可见-紫外光谱法的基本原理；熟悉运用双波长测定法、三波长测定法、差示光谱法进行中药成分定性、定量的原理和方法，了解导数光谱法的原理和操作。 掌握薄层色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握高效液相色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握各类高效液相色谱法分离条件的选择；了解高效液相色谱仪的组成及应用；了解液相色谱的新进展。 掌握气相色谱法的基本原理，定性、定量方法； 熟悉气相色谱分离条件的选择；了解气相色谱仪的工作原理，了解检测器的类型。 熟悉荧光分析法的基本原理及定性、定量方法；了解库仑电量法、离子选择电极、原子吸收光谱及冷原子技术。 中药制剂的含量测定是质量控制的一项中药指标。 含量测定是研究某种成分的含量高低是否符合规定来判断药物的优劣。 含量测定已成为质量标准控制中必不可少的一个项目。 一、样品的粉碎 目的： 一是保证含量测定所取样品均匀而又代表性提高测定结果的准确度和精密度 二是使样品中的被测组分能更快的提取出来。 验证内容有： 准确度 精密度(包括重复性,中间精密度,重现性) 专属性、 检测限、定量限、 线性、范围 耐用性。 一、准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1、测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率%=（C-A）/B×100% 2、数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。 二、精密度 精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差的相对标准偏差表示。 精密度包含重复性、中间精密度和重现性。 三、专属性 专属性系指在其他成分可能存在的条件下，采用的方法能够正确测定出被测成份的特征。 考察一个分析样品的专属性时，应着重考察共存组分是否对被测组分的测定有干扰。 四、线性 线性系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。 五、范围 系指能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 六、耐用性 系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。 经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。 （一）重量分析法 分为挥发法，萃取法和沉淀法 挥发法：测定具有挥发性或定量转化为挥发性物质的组分含量 萃取法：根据被测组份在互不相溶的两相中溶解度不同，达到分离的目的 沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化合物，测定其含量的方法，适用于制剂中纯度较高的成分。 （二）滴定分析法 分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧化还原滴定等 酸碱滴定法适用于中药制剂中所含的生物碱，有机酸组分的含量 沉淀法分为银量法，四苯硼钠法和亚铁氰化钾法等，中药用于测定生物碱，生物碱的氢卤酸盐以及含卤素的其他有机成分的含量。 常用的配位滴定法包括EDTA法和硫氢酸铵法，用于测定鞣质、生物碱及含有Ca2+、Mg2+、Fe3+，Hg2+等矿物类制剂的含量 氧化还原滴定法适用于测定具有氧化还原性的物质。 （一）单波长光度法 测定前，必须经过适当的提取，净化，或采用专属的显色反应等步骤来排除干扰。 选择?ma