中药制剂分析 第七章、各类中药制剂分析.pptVIP

二、液体制剂质量分析的特点 药味较少，有效成分明确：有效成分 要为较多：一个或几个具有代表性的成分 药味较多，成分复杂：总固体含量 比重瓶法 (1) 精密称定重量的比重瓶装满供试品,装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃的水浴中放置10-20min,使内容物的温度达到20℃,除去溢出的液体,立即盖上罩.然后将比重瓶自水浴中取出,将比重瓶 的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同一温度时水的重量计算,即得. 内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度并用同法调节温度后再把拭干的玻璃锤浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与位置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。 应符合下列要求： (1)正丙醇计算的理论板数应700 (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应2 (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0% 测定法 连续注样3次,计算的平均值作为结果. 附注 (1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰. (2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定 二、半固体制剂质量分析的特点 浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂质较少，可稀释后直接测定；杂质较多时需净化处理，可用稀释后萃取法、回流提取法、柱色谱分离法等。 糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化 煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法分离、净化 （二）丸剂质量分析的特点 1.样品的预处理 2.样品的提取 3样品的净化 （二）片剂质量分析的特点 片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取，可排除干扰。 片剂的含量常以每片中被测组份的重量表示 片剂的含量均匀度检查 有些制剂需要进行溶出度检查 （三）实例 复方丹参片 【处方】 丹参 450g ,三七141g, 冰片 8g 【制法】 以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5 小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50％乙醇加热回流1.5小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 适量，备用；药渣加水煎煮2 小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显 棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察，树脂道碎片含黄色分泌物。 (2)取本品5 片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5 分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ[A]对照品、 冰片对照品，分别加 乙酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ[A] 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1 ％香草醛硫酸溶液，在110 ℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 (3) 取[鉴别](2) 项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸 乙醇溶液(1→10)，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。