氯离子滴定实验.docVIP

（2）氯离子滴定实验 钻进过程中如钻遇盐水层，特别是高压盐水层时，氯离子含量的变化很快，其含量突然巨增至数万以至十几万ppm，并迅速破坏钻井液性能，常引起井下事故或井喷。因此，对氯离子含量的测定是很有现实意义的。（如图2-5）现将氯离子含量测定的原理、方法及注意事项分述如下； 1）测定原理 以铬酸钾溶液(K2CrO3)作指示剂，用硝酸银溶液(AgN03)滴定氯离子(C1-)，因氯化物是强酸生成的盐，首先和AgN03作用生成AgCl白色沉淀。当氯离子(cl-)和银离子(Ag+)全部化合后，过量的Ag+即与铬酸根(Cr04--)反应生成微红色沉淀，指示滴定终点。 2）使用试剂 ①5％铬酸钾溶液(5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中)； ②稀硝酸溶液(HN03)； ③0．02N、0．1N硝酸银溶液(N为分子克当量浓度)； 注: [硝酸银的分子量为170] 克当量浓度(N):一升溶液中含有溶质的克当量数称为该溶液的克当量浓度。如1N H2SO4表示1000ml中含49g H2SO4(H2SO4的分子量为98)。 ④pH试纸； ⑤硼砂溶液或小苏打溶液； ⑥双氧水(H2O2)。 3）操作步骤 取钻井液滤液1ml，置入三角烧杯中，加蒸馏水20ml，调节混合液的pH值至7左右，加入5％铬酸钾溶液2～3滴，使溶液显淡黄色,以硝酸银溶液(盐水层用0．1N、一般地层用0．02N硝酸银溶液)缓慢滴定，至滤液出现微红色为止。记下硝酸银溶液的消耗量,则滤液中的氯离子含量可由下式求出: 式中 N——硝酸银溶液克当量浓度(已知)； V——硝酸银溶液用量，ml； C1——氯的原子量(为35.45、取35.5)； Q——滤液体积，ml； Cl-——滤液中氯离子浓度(mg／l或ppm)。 滤液体积取1ml时，上式可简化为： Cl-＝NV35.5x103(mg／l或ppm) 4）注意事项 ①滴定前必须使滤液的pH值保持在7左右；若pH7，用稀硝酸溶液调整，若pH7，用硼砂溶液或小苏打溶液调整。 ②加入铬酸钾指示剂的量应适当，若过多，会使滴定终点提前，使计算结果偏低，若过少，会使滴定终点推后，则计算结果偏高。 ③滴定不宜在强光下进行,以免AgN03分解造成终点不准。 ④当滤液呈褐色时，应先用双氧水使之褪色，否则在滴定时防碍滴定终点的观察。 ⑤滴定前应将硝酸银溶液摇均匀，然后再滴定。 ⑥全井使用试剂必须统一，以免造成不必要的误差。 其它: 当量浓度 　　当量浓度(N) 溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度，用符号N表示。（英文：normality） 　　当量浓度是过去用的很多,现在基本不用了.一当量就是得失一个电子的意思.如果是盐酸,放出一个氢离子,则当量浓度和摩尔浓度是一样的.如果是硫酸,则一当量浓度只等于二分之一的摩尔浓度.在一般的氧化还原反应中,就要复杂一些了,例如高锰酸钾氧化草酸钠,2摩尔高锰酸钾和5摩尔草酸钠刚好反应,则高锰酸钾的摩尔浓度=5倍的当量浓度. 　　Normality is defined as the number of equivalents per liter of solution, where definition of an equivalent depends on the reaction taking place in the solution. For an acid-base reaction, the equivalent is the mass of acid or base that can furnish or accept exactly 1 mole of proton(H+ ions). 　　当量浓度 　　溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数（gram-equivalent number）来表示的叫当量浓度，用N表示。 　　当量浓度=溶质的克当量数/溶液体积（升） 　　克当量数=质量/克当量 　　克当量（gram-equivalent weight）实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量。 　　当量=原子量/化合价， 若原子量采用克原子量时，则当量就成为克当量。 　　克原子量就是现在常说的原子量。 　　举例： 　　（1）对于元素，当量=原子量/化合价：钠的当量＝23/1=23；铁的当量＝55.9/3=18.6；氧的当量是8；氢的是1。 　　（2）酸的当量＝酸的分子量/酸分子中被金属置换的氢原子数。即1N=1 mol/L H+ ：对于一元酸来说，1N=1 mol/L，如1N HCl=1mol/L HCl；对于n元酸来说，1N=1/n mol/L，如1N H2SO4=1/2 mol/L H2SO4；1N