旋光率测定-20130422.pptVIP

比旋光度[α]tD 手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关，因此，旋光仪测定的旋光度?并非特征物理常数，应采用比旋光度[α]tD作为手性化合物的特征物理常数 * 旋光度测定 实验目的 1　了解手性化合物的旋光性及其测定原理 2　掌握旋光仪的使用方法 实验原理 1 平面偏振光 光是一种电磁波，光波可以在垂直于光前进方向的各个不同的平面上振动。一束单色光通过尼科尔棱镜时，棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光线通过。因此，通过棱镜的光线只在一个平面上振动，这种光叫做平面偏振光。 2 手性化合物的旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为旋光性 偏振面被旋转的角度叫旋光度（?） 若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针） 右旋体（+） 若手性化合物能使偏振面左旋（逆时针） 左旋体（-） 手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。 ?：旋光仪测定的度数 t： 测定时的温度 D：旋光仪光源钠光的D线波长，?为 589 nm l： 测定管长度（dm） c： 溶液浓度（g·mL-1），纯液体可用密度 [α]tD = α l × c 4 旋光仪 5 旋光仪原理 旋光仪原理简图 半荫片 三分视场 三分视场 单一视场 单一视场 零度视场 6 读数装置 仪器采用光学游标跳线对准的读数装置，度盘每格读数值为 1.00°，游标分20格，每格读数值为0.05° 左读数： 9.20 ° 右读数：9.30 ° 平均值：9.25 ° 度盘： 9.00 ° 游标： 0.20 ° 旋光度：9.20° 零点计数 主盘零线刻度在游标零刻度线之下时, 度盘读数即为仪器的零点值, 记为+ 主盘零刻度线在游标零刻度线之上时,度盘读数 - 180 为仪器的零点值,记为 - . 例如：度盘读数为179.85 ,那么零点值为179.85 - 180 = - 0.15 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 将预测溶液盛入测定管待测。 准备工作 洗净并润洗测定管 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好（免留气泡） 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） 两端残液揩拭干净，勿留手印。 实验步骤 1、接通电源，开启开关，仪器预热5-10分钟使钠光灯发光稳定。 2、旋光仪的零点校正 本实验用空气作空白校正。 关闭镜筒，转动刻度盘手轮，使度盘游标上0?线和主刻度盘0?对准，从目镜中观察是否为两三分视场之间的单一视场（零度视场），若不是则表明零点有误差，转动刻度盘手轮至单一视场，记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得零点校正读数。 每一次读数，采用双游标读数法。即分别读取左右两个度盘游标的数值，取其平均值。 实验步骤 3、样品旋光度的测定 样品1：0.1 g?mL-1葡萄糖水溶液（2 dm 旋光管）； 样品2：0.1 g?mL-1果糖水溶液（ 1 dm 旋光管）。 葡萄糖 果糖 左旋物：度盘读数 - 180 - 零点读数. 右旋物：度盘读数 - 零点读数. 3、样品旋光度的测定 取装有待测样品溶液的旋光管，放入镜筒（让气泡留在旋光管突出部分），关闭镜筒。 转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场，记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得样品旋光度实验读数。 样品旋光度 = 样品旋光度实验读数 – 仪器零点校正读数 4、关闭电源开关，计算样品比旋光度 *