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第三章 油质试验规程 1 总则 （1）根据国家颁布的《电力用油、气质量、试验方法及监督管理标准》和我厂化学测试的要求，结合现场具体条件制定本方法。 （2）化验人员采样时应严格遵守用油设备的现场规程。在电气设备上取油样，应由电气分场指定的人员操作，化验人员在旁指导。在运行中的汽轮机上取油样，应取得值班运行人员的同意，并在其协助下操作。 （3）取样瓶应为250～1000ml磨口具塞玻璃瓶，先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净、烘干、冷却后，盖紧瓶盖备用。 （4）色谱分析用油样应使用20～100的全玻璃注射器。使用前按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，干燥后，用小胶帽封好头部备用。 （5）油桶中取样： 1）油样应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖前用棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干净的取样管取样。 2）从整批油桶内取样时，取样的桶数按下表3-1。 表3-1 油桶取样参照表 3）每次试验应按上表规定取数个单一油样，再将其均匀混合成一个混合油样。（6）油罐或槽车中取样：油样应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。取前应排去取样工具内存油。 （7）电气设备中取样： 1）对于变压器、油开关或其它充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前先用棉纱或布将阀门擦净，再放油冲洗干净。 2）套管取样应在停电检修时从取样孔取样。没有放油管或取样阀的充油电气设备，可在停电或检修时设法取样。 3）取样应在晴天进行，要求全密封，操作时油中不得产生气泡。做色谱分析时取样量为40ml。 （8）汽轮机及辅机油系统中取样： 1）正常监督试验由冷油器取样。 2）检查油的脏污及水分时，自油箱底部取样。取样量根据设备油量，以够试验用为限。 （9）油样应避光保存，尽快进行分析，色谱分析用油样不得超过4天，做油中水分的油不得超过10天。 3.2 水溶性酸测定法——酸度计法（GB_T_7598-2008） 3.2.1 方法概要 以等体积的蒸馏水和试油在70～80℃下混合摇动，取其水抽出液，用酸度计测定其pH值。 3.2.2 仪器 （1）酸度计； （2）分液漏斗：250ml； （3）锥形瓶：250ml； （4）移液管：50ml； （5）烧杯：50ml； （6）容量瓶：1000ml； （7）温度计：0～100℃； （8）水浴锅。 3.2.3 试剂 （1）邻苯二甲酸氢钾：优级纯； （2）氯化钾：分析纯。 3.2.4 准备工作 （1）配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110～120℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2108g（准确至0.0002g），置于烧杯中，用适量蒸馏水（煮沸后PH值为6.0～7.0）溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的pH值为3.97，供酸度计的定位用。 （2）玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。 （3）饱和氯化钾溶液。 （4）零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。 3.2.5 试验步骤 （1）量取试油50～70ml，注入250ml锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中加热至70～80℃，并摇动5min。 （2）将l锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50ml烧杯中注入不含油污的30～40ml水抽出液，用酯度计测定其pH值。 3.2.6 精密度 平行测定两个结果之间的差值，不应超过0.05pH值。 注：使用酯度计测定的pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。 3.3 石油产品闪点测定法——闭口杯法（GB/T261-2008）本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。 3.3.1 方法概要 试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热，在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。 3.3.2 仪器 （1）闭口闪点测定器：符合SH/T0315《闭口闪点测定器技术条件》。 （2）温度计：符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。 （3）防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。 3.3.3 准备工作 （1）试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 （2）油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 （3）试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放