磁性壳聚糖微球的制备及其对脱落酸的吸附.docxVIP

文章编号:167128836(2007)0620669205磁性壳聚糖微球的制备及其对脱落酸的吸附张海真,孙小梅?,李步海(中南民族大学化学与材料科学学院/国家民族事务委员会分析化学重点实验室,湖北武汉430074)摘要:采用乳化交联法,经戊二醛交联包埋自制磁性颗粒,制得磁性交联壳聚糖微球.对其形貌进行分析,结果表明,该磁性微球表面平滑,粒径均匀.该微球对初始浓度32.28mg/L的脱落酸吸附量为8.709×10-5mol/g,一次吸附率为89%.其吸附等温式符合Langmuir模型,表明吸附过程是以化学吸附为主的单分子层吸附.动力学过程用准二级吸附动力学模拟,线性相关系数0.999.关键词:壳聚糖;磁性微球;脱落酸;吸附中图分类号:O645.16;O647.31文献标识码:A0引言1实验部分壳聚糖(deacetylatedchitin,DC)是自然界存在的唯一碱性多糖,其来源丰富、无毒,具有独特的分子结构和易于化学修饰、生物可相容性和可再生性等功能.它的胺基极易形成四级胺正离子,有弱碱性阴离子交换作用,由于在酸性溶液中会溶解,故稳定性差[1].因此,将壳聚糖进行交联制成磁性微球[2,3]以提高其稳定性及机械强度,并易与介质分离,对提升壳聚糖的应用价值是十分有意义的.脱落酸(abscisicacid,ABA)为15碳倍半萜烯化合物,基本结构单位为异戊二烯,是公认的五类植物激素之一,对植物生长发育有生理活性作用,农业应用前景可观.存在于植物体内的天然活性脱落酸光学构型为(S)2(+)2ABA,其生产成本极高.我国对脱落酸的生产和应用极为重视“,九五”期间,国家科委把“利用生物发酵工程技术生产天然脱落酸的研究”作为重点科技攻关[4].目前,脱落酸的萃取分离有溶剂萃取、浓缩,硅胶柱层析[5]、大孔树脂分离[6]、液相色谱[7]等方法,而用磁性壳聚糖微球吸附分离脱落酸的研究尚未见报道.本文通过包埋自制磁流体制得磁性交联壳聚糖微球,重点考察了它对脱落酸的吸附行为,以期为研究从发酵液中提取脱落酸提供新的方法.1.1主要仪器和试剂仪器:Lambdar35型紫外2可见分光光度计(PE公司,英国);752型紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS225型酸度计;NEXUS470型智能傅立叶红外光谱仪(FTIR,Nicolet公司,美国);BX51型荧光显微镜(Olympus公司,日本);X2650型扫描电子显微镜(SEM,Hitachi公司,日本);acculab电子天平(Sartoris公司,德国),HH22型恒温水浴(江苏金坛电视大学应用电子厂);SHZ203型恒温水浴摇床(ShenergyBiocolor).试剂:脱落酸((S)2(+)2ABA,纯度98%,厦门Sanland公司);壳聚糖(脱乙酰度85%);50%戊二醛(AR级).其他试剂均为分析纯,实验用水为超纯水.1.2实验方法1.2.1磁性纳米粒子的制备参照文献[8]调整制备方法:将20mLFeCl3(1.0mol/L)与5mLFeCl2(2.0mol/L,在2.0mol/L的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到250mL0.7mol/L的氨水溶液中,离心分离后所得的黑褐色沉淀用150mL2.0mol/L的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子.收稿日期:2007206221?通讯联系人E2mail:sunxm@21基金项目:国家民族事务委员会院校科研基金(MJY00004)作者简介:张海真(19822),女,硕士生,现从事富集与分离方向的研究.E2mail:haizhen211@670武汉大学学报(理学版)第53卷1.2.2磁性壳聚糖微球的制备按文献[9],将0.5g壳聚糖溶解于20mL2%的乙酸溶液中加入150mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80mL液体石蜡和4mLspan280混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30min,加入10mL7%的戊二醛,在40℃的水浴中反应60min,用1mol/LNaOH溶液将pH值调至9.0～10.0,升温至70℃继续反应2h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球.1.3表征方法取适量分散在水相的微球滴于载玻片,用光学显微镜观测其形貌;将微球干燥后,喷金,用扫描电子显微镜在5000的放大倍率下扫描样品,观察样品表面的微观结构.将干燥的壳聚糖和制备的微球用KBr粉末压片,FTIR检测400～4000cm-1处各峰的变化.1.4吸附实验称取一定量磁性微球于150mL锥形瓶,分别加入20mL一定浓度的ABA溶液振荡吸附(吸附时间t=2h,此时已达平衡),借助磁性沉淀过滤,滤液在245nm[10]下测定吸光度.吸附量q(mol/g)和吸附率E(