干洗毛织物中氯代烃类溶剂残留的GC_MS测定.docxVIP

干洗毛织物中氯代烃类溶剂残留的 GCΠMS 测定陈军( 苏州出入境检验检疫局 , 江苏 苏州 215004)摘 要 :依照欧洲 ; ko - Tex 标准 100 对生态纺织品挥发性有害物质 VOCs 的限量控制 ,采用顶空固相微萃取和色质联用技术 ( HS - SPME - GCΠMS) ,建立了毛织物消费使用过程中干洗工艺导致的氯代烃干洗剂残留测定方 法 ,并确定了相应 的 检 测 限 量 和 适 用 范 围 。该 方 法 对 几 种 主 要 的 四 氯 乙 烯 、三 氯 乙 烯 检 测 限 量 均 低 于 01005 mgΠkg ,回收率在 9016 %～10817 %之间 。关键词 :干洗溶剂 ; 四氯乙烯 ; 三氯乙烯 ;毛织物 ; 顶空 ; 色 —质联用中图分类号 : TS19714 + 2文献标识码 :A文章编号 :100321456 (2002) 0520005205国际贸易的市场准入门槛已由传统的数量限制转向品质限制 、标准限制和安全承诺 ,在努力解 决纺织品清洁生产的同时 ,国外纺织业正开始关 注纺织品生命周期对环境生态可能造成的不良影 响 ,注重绿色消费的倾向已影响到纺织品和成衣的设计 、生产 、消费 、使用和最终处理各个领域 ,除了在织物防污 、防皱 、防虫等功能性整理工艺的持 续改进外 ,衣物养护过程的环境影响和安全健康 因素是必须考虑的项目 。专业干洗作为目前纺织 品售后最大的服务项目正成为绿色消费活动重要的考察对象 ,尽管织物护理中的干洗业一直在努力以更高效的设备和更好的洗衣工培训来减少氯 代烃类溶剂的用量 ,但干洗业仍然面临着公众对 四氯乙烯 ( PCE) 、三氯乙烯 ( TCE) 的健康和环境危 害的关注 。目前对衣物中的干洗溶剂残留的安全限量尚无统一的国际标准 ,有关 PCE、TCE 测定方法的研 究报告多数是关于环境质量的监测 ,如气相色谱 法和吡啶 —碱比色法测定大气中的 TCE。水相样 品多采 用 液 —液 萃 取 和 固 相 吸 附 提 取 有 机 化 合 物 ,固体吸附剂以其出色的多孔性 、大比表面积而广泛用于从水相富集目标化合物 , 主要 有 XAD 、Tenax GC 、活性炭和聚脲烷 Polyurethane foams 。对PCE 目前还常使用气提法 ,即将水相中有机化合 物设法转移至液面以上的气相中 ,然后直接抽取 进行测定或再进一步富集 。其中静态气提主要有 液上空间 ( Headspace) 分析法 ,动态气提是用惰性气体 N2 连续地通过溶液 ,将其中易挥发的组分带到液面上空并为吸附剂吸附富集 ,如吹扫捕集方 法 ,该方法较静态气提灵敏许多 ( 可达到 ppt 级) 。 本文采用顶空固相微萃取技术 ( HS - SPME) 技术 , 通过 GCΠMS 定性定量分析 ,依照欧洲 ; ko - Tek 标 准 100 对生态纺织品挥发性有害物质 VOCs 的限 量控制 ,探讨纺织品上干洗剂残留的检测方法并 确定了相应的检测限量和适用范围 。该方法对几 种主要 的 氯 代 烃 干 洗 剂 检 测 限 量 均 低 于 01005 mgΠkg ,回收率在 9016 %～10817 %之间 。1实验部分111试剂甲醇 (AR. 重蒸后使用) ,氯化钠 (AR) 。 标准物质 :四氯乙烯 ( PCE) 、三氯乙烯 ( TCE) ,ChemServiceTM 提供 。标准溶液的制备 :取适量标准物质 ,用甲醇配 成浓度为 1 mgΠL 的标准储备液 , - 4 ℃保存 。使 用时根据实际需要稀释 、混合后制成相应的标准 工作液 。标准贴衬 :毛标准贴衬 ( ISO105ΠF01 - 1982)收稿日期 :2002 - 02 - 04作者简介 :陈军 (1965 - ) ,男 ,工程师 ,苏州出入境检验检 疫局 ,主要从事纺织品环保贸易的检测方法研究 。2002 年第 5 期— 6—112 仪器设备HP6890 GC 气相色谱仪配 5972MSD ; 熔融石英 毛细管柱 : HP - 5 (30 m ×0125 mm ×0125μm ,Fusedsilica capillary column) ;固相微萃取装置 : Supelo 公司 , GC 专用 ; SPME 纤维 :100μm PDSA ;Branson 200ULTRASONIC Cleaner 超声波机 。进样口温度 :250 ℃; 进样方式 : 不分流进样 ; 进样 量 : 1 L ; 载 气 流 速 : 110 mlΠmin ( He ) ; 程 序 升 温 :40 ℃( 1 min) , 10 ℃Πmin 至 200 ℃, 20 ℃Πmin 至 280 ℃,保留 5 min ; 接口温