实验四：界面聚合.pptVIP

* 实验四 界 面 聚 合 一、实验目的 掌握界面缩聚反应原理、方法、类别、特点。 加深对界面缩聚过程和特点的理解。 二、实验原理 在缩聚反应中，以高活性单体代替活性较低的单体，聚 合可在较低的温度下完成。这类反应具有不平衡缩聚的反应 特征。 界面缩聚是缩聚反应的特有实施方式，将两种单体分别 溶解于互不相溶的两种溶剂中，聚合反应只在两相溶液的界 面上进行。界面缩聚可分成搅拌界面缩聚、不搅拌界面缩 聚、可溶界面缩聚。 界面聚合具有不同于一般的逐步聚合反应机理。单体由 溶液扩散到界面，主要与聚合物分子链端的官能团反应。通 常聚合反应在界面的有机相一侧进行，如二元胺与二元酰氯的 聚合反应。界面聚合具有以下特征：两种反应物并不需要以严 格的当量比加入；高分子量聚合物的生成与总转化率无关；界面聚合反应一般是受扩散控制的反应。 要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。 本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚方法。反应如下： n H2N(CH2)6NH2 ＋ nClOCCl → [━HN(CH2)6NHClOC━] n 三、仪器与试剂 100ml烧杯一只，50ml烧杯一只，玻璃棒一根，CCl4(cp)25ml， NaOH(cp)0.6g , 对苯二甲酰氯(cp)0.25g，己二胺 (cp)1g 四、实验步骤 在100ml烧杯中加入25mlCCl4 和0.25g对苯二甲酰氯，使其溶解。在另一烧杯中加入25ml H2O和0.6g NaOH，溶解后再加入1g己二胺，使其溶解。 将己二胺溶液小心地沿烧杯壁缓缓倒入盛有对苯二甲酰氯的烧杯中，此时烧杯中两层溶液的界面立即形成一层聚合薄膜。 用玻璃棒小心将界面处的聚合物薄膜拉出，并缠在玻璃棒上，直止酰氯反应完毕。 用1%的HCl溶液洗涤聚合物以终止聚合，再用蒸馏水洗涤止中性，并于80℃真空干燥，得到聚合物称重。 思考题 1、界面缩聚中界面的作用是什么？ 2、界面缩聚能不能用于聚酯的合成？为什么？ 3、举一界面缩聚在生产上应用的例子，并用反应方程式说明。 *