ICP测电石中Fe、Si、Al、Ti论文(理化检验2012.1).docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定 电石中铁、硅、铝、钛 李 京 （江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，淮安223002） 摘要：电石试样在铂坩埚中以碳酸钠-碳酸钾-硼酸（4+5+6）混合熔剂熔融，盐酸（1+1）浸取，工作曲线以高纯CaCO3进行基体匹配，用ICP-AES法测定电石中Fe、Si、Al、Ti。方法检出限为0.002 mg·L-1～0.008 mg·L-1，回收率为98.7％～101.9％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；电石；铁；硅；铝；钛 中图分类号： 文献标识码：B Simultaneous Determination of Fe, Si, Al and Ti in Calcium Carbide by ICP-AES LI Jing (Physics and Chemistry Testing Centre of Huaigang Special Steel Ltd., Shagang Iron Steel Group, Huai’an 223002 , China) Abstract: The sample of calcium carbide was fused with a mixture of Na2CO3, K2CO3 and H3BO3 (4+5+6) in platinum crucible, and the melt was dissolved in HCl(1+1). Based with high purity CaCO3 for matching the matrix of the curve, the contents of Fe, Si, Al and Ti in sample solution were determined by ICP-AES. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 98.7%-101.9%. Values of detection limits(3S/N) found were in the range of 0.002 mg稬-1s~ 0.008 mg稬-1s. Keywords：ICP-AES；Calcium Carbide；Fe；Al；Si；Ti 电石是有机合成化学工业的基本原料利用电石为原料可以合成一系列的有机化合物为工业,农业,医药提供原料。工业电石的主要成份是碳化钙其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物。工业用电石纯度约为70%80%，杂质CaO约占24％，碳、硅、 铁、磷化钙和硫化钙等约占6％。.1 试验仪器和试剂 Prodigy XP全谱直读等离子体发射光谱仪（美国利曼公司）； 马弗炉；铂坩埚（30mL）；混合熔剂（碳酸钾+碳酸钠+硼酸=4+5+6，研细混匀）；盐酸（优级纯ρ1.19g?mL-1）； 硝酸（优级纯ρ1.42g?mL-1）；碳酸钙（高纯）；标准储备溶液：Fe、Si、Al、Ti的标准储备溶液均由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供，除Si的储备溶液浓度为500μg?mL-1外，其它均为1000μg?mL-1。标准工作溶液：分别移取Fe、Si、Al的标准储备溶液5.0mL、10.0mL、5.0mL于100mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，此混合标准工作溶液Fe、Si、Al的浓度均为50μg?mL-1；移取Ti的标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，此为Ti标准工作溶液，浓度为10μg?mL-1。 所用试剂如未注明者均为分析纯，水为一级水。 1.2 仪器工作条件 积分时间为20s；辅助气流量为2L/min；RF功率1100W；泵速为1.4mL/min；雾化器压力为42PSI；冷却气流量20L/min。 1.3 试验方法 1.3.1 试样处理 称取1.000g混合熔剂于铂金坩埚中，然后称取0.1000g试样铺于混合熔剂之上，勿搅动并使试样不接触坩埚壁。先置于马弗炉中600℃灼烧2min，再于900℃熔融10min，取出稍冷，加10ml水、10ml盐酸，低温加热溶解后稍煮沸，冷却，转移、定容于100ml容量瓶，待测。 1.3.2 工作曲线 称取1.000g混合熔剂、0.1000g碳酸钙于铂金坩埚中，平行5份，按溶液制备熔融、溶解后，转移至100ml容量瓶，分别移取Fe、Si、Al混合标准工作溶液0mL、1.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL，加入，再分别移取Ti标准储备溶液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL加入，然后定容。其中，加0mL的试液为