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乙酰氨基]-3-羟甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4．2．0]辛-2-烯-2-甲酸的合成研究
维普资讯 叁垫皇：丝些 丝 ．7=I 2005Vo1．24， ．4 · 237 · 0．5h。真空抽滤，2×60ml纯化水洗涤，真空干燥得 白色结 上述 (2．1)的关键中间体阿洛西林酸，因不溶于常规的 晶性粉末 15．8g，收率 93．5％，含量 (HPLC)99．1％，比旋度 有机溶剂，溶媒结晶法制备阿洛西林钠不易实现，故采用了 +194。。 冻干法。总之，本制备工艺具有原料价廉易得，操作简便，收 2．2阿洛西林钠的制备 纯化水75ml，搅拌，冷却至 1012以 率高，成本低，易于工业化生产等特点，是制备阿洛西林钠的 下，加入上述的阿洛西林酸 lOg，滴加 3％NaOH溶液调pH9 较好方法。 ～ 10，至阿洛西林酸全溶，过滤，滤液装入冻干盘 内，液层厚 参考文献 度为 10--15mm，放入冻干机冷阱内，于一40～一45℃预冻 [1]陆润钟 ．抗假单孢菌的半合成青霉素：阿洛西林 ．国外医药抗生 2h，再真空冻干(真空度 10Pa以下)14h左右，得疏松的白色 素分册 ，1989，10(2)：105 III． 粉末 10．2g，收率98．1％，阿洛西林含量(HPLC)94．2％，比 [2]SteimeckeG，eta1．PreparationofN一(acylureido)benzylpenicillins asantibiotics．DD：281391．1990，08：08． 旋度+186。‘ [3]SchmidtHJ，eta1．Preparationofanhydrousazloc~n—sodium．DD： 3 讨论 288151．1991。05：21． (6R，7R)一7一[2一呋喃基 (甲氧亚氨基)乙酰氨基]一3一羟 甲基一8一氧代一5一硫杂一1一氮杂二环[4．2．0]辛一2一烯 一 2一甲酸的合成研究 赵卫 良，刘金庭 (山东大学化学院 济南 250100) 摘要：目的 制备(6R，7R)一7一[2一呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基]一3一羟甲基一8一氧代一5一硫杂一1一氮杂二环 [4．2．0]辛一2一烯一2一甲酸。方法 通过7～氨基头孢烷酸的水解，生成去乙酰基7一氨基头孢烷酸，再与2一(2一呋喃基) 一 2一甲氧亚胺基 乙酸氯反应进行7位氨基的酰化制备上述医药中间体。结果及结论 适宜的反应条件为：7一氨基头孢烷酸 在一25℃水解 ，与2一(2一呋喃基)一2一甲氧亚胺基乙酰氯在 一10℃反应，二者的摩尔比为 1．0：1．15，收率可达 80％。 关键词：头孢呋辛 7一氨基头孢烷酸 水解 酰化 中图分类号 ：TQ460．31 文献标识码 ：A 文章编号：1672—7738(2005)04—0237—03 Studyonsynthesisof(6R，7R)-7-[[2-furanl(methoxyimino)acety1]amino]-3． hydroxymethyl-8-oxo-5-thia-1·azabicyclo[4．2．0]oct-2-ene-2-carboxylicacid ZhaoWei-liang，LiuJin-ring (CoHegeofChemi
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