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石灰石－石膏湿法脱硫化学分析方法 邹 哲 湖南大唐石门发电有限责任公司 石灰石－石膏湿法脱硫化学分析指标 石灰石粉 CaO含量 细度 反应速率 石灰石浆液 pH 密度 含固量 石膏浆液 密度 含固量 石膏和石膏浆液 硫酸盐（SO3）含量 亚硫酸盐（SO2）含量 碳酸盐（CO2）含量 氯含量 pH 1、样品的预处理 样品的取样和筛分 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试徉不得少于100 g.试样通过0.08 mm方孔筛时的筛余不应超过15 ％。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25 g,然后研磨至全部通过孔径为0.08 mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 试样的烘干条件 石灰石 105～110℃下烘2小时 石膏和石膏浆液40～45 ℃下干燥 2、石灰石 2.1 CaO含量分析 方法参考GB/T 5762-2000 第14页氧化钙的测定（代用法） 原理：在酸性溶液中，加氟化钾，消除硅酸的干扰后，在pH13以上的强碱中，以三乙醇胺为掩蔽剂，CMP为指示剂，用EDTA溶液滴定。 注意点：1.指示剂的用量 2.终点的判断 3.计算公式 结果表示 氧化钙的质量百分数Xcao如下计算: Xcao= TCaO · V·10·100 /m/1000 =TCaO ·V/m 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数，%; TCaO— 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL; V— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL ; m —试料的质量，g; 10— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 滴定度的概念 T=CB·MX 下一节 CaO含量分析（续） 原理： 显色反应 Ca2＋ ＋CMP(橘红色) Ca－CMP（绿色荧光） 滴定反应 Ca2＋ ＋H2Y2- CaY2- ＋ 2 H＋ 终点突变 Ca－CMP ＋H2Y2- CaY2- ＋CMP ＋ 2 H＋ a）强酸下，加入KF，掩蔽硅酸干扰。pH12时，易产生CaSiO3沉淀，导致终点不断返色，致使终点无法确定。 强酸介质中： H2SiO3 ＋ 6 H＋ ＋6F- H2SiF6 +3H2O 加水稀释并碱化后 H2SiF6 + 6OH- H2SiO3 （α态 ）＋6F- +3H2O 非聚合态的α态硅酸和Ca2＋反应缓慢，因而不容易生成CaSiO3沉淀，而 其β、γ态硅酸则很容易生成沉淀。 b）pH12时，Mg2+易生成Mg(OH)2沉淀，不干扰测定。加入三乙醇胺能消除Fe3＋，Al3＋，TiO2+，Mn2＋的干扰。 返回 石灰石粉细度与反应速率 2.2 石灰石粉细度检验 参考GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法，主要有负压筛析法，手工筛析法。 2.3 反应速率 参考DL/T 943-2005 3、浆液的分析 将浆液分为石灰石浆液和石膏浆液，石膏浆液的品质是脱硫工艺完成好坏的标志，因此需要定期对石膏浆液进行化学分析。而浆液检测的参数主要有： pH值，密度，含固量，其中石膏浆液中还必须关注石膏纯度，亚硫酸盐含量，碳酸盐含量，氯离子含量。 密度 含固量 3.1密度的测定 操作 氧测量瓶（容积=c毫升）作为空白称重（重量=a克） 在氧测量瓶中注满浆液，旋紧瓶塞让多余的浆液溢出，注意不要有气泡。冲洗和干燥氧测量瓶后称重（重量=b克）（装满浆液的瓶放在40～70℃的环境下）。 计算： b(g)-a(g) 密度 kg/L = ------------------- c(mL) 注：取样用定