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废水中总铬含量的测定 一、概述 铬的危害 致癌 刺激呼吸道、消化道 诱变作用 致敏原 损害肾功能 三价铬和六价铬排放标准 空气中Cr6+ ： ≤ 0.05mg/m3 饮用水Cr6+ ： ≤0.05mg/L 污水： 总铬 ≤ 1.5 mg/L 六价铬 ≤ 0.5 mg/L 测定方法 KMnO4 D.P.C Cr3+ Cr6+ 显色 比色 H+ or OH- （1）HNO3 - H2SO4消解有机物 有机物：C → CO2 ↑ H → H2O（水汽）↑ N → NH3 ↑ （2）Cr3+ Cr6+ 10Cr3+ + 6MnO4- + 11H2O ═ 5Cr2O72- +6Mn2+ + 22H+ （3）除去过量的KMnO4 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ ═ 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O （4）分解剩余的NaNO2 2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ ═ CO2 ↑+ 2N2↑ + 3H2O （5）加二苯胺基脲显色 NH-NH-C6H5 NH-NH-C6H5 O=C + Cr6+ O=C + Cr3+ NH-NH-C6H5 N=N-C6H5 （新生态） D.P.C 苯肼羰基偶氮苯 1，5-二苯基碳酰二肼 (Diphenylcarbazide ) 原理总结 三、试剂 1．浓HNO3-H2SO4 2. 1:1硫酸 1:1 H3PO4 3. 30％Na2CO3 溶液 4. 4％KMnO4溶液 5. 20％尿素溶液 6. 2％ NaNO2 7. 分析纯的K2Cr２O7 8. 0.2%的二苯胺基脲 0.1g + 50ml 95%的乙醇溶解，转移到250ml容量瓶中，加入1:9 H2SO4溶液定容，应为无色溶液，冰箱中保存。 显色酸度：0.2mol/L 酸度低：显色慢 酸度高：颜色不稳定 四、操作 1. 0.01mgCr/ml K2Cr2O7标准溶液的配制 精称K2Cr2O70.1414g溶解洗涤转移定容到500ml容量瓶中 2.氧化 分别移取0.01mgCr/ml的K2Cr2O7标准溶液0，0.5，1，2，3，4，5ml ，分别加50ml蒸馏水，加1∶1 H2SO4 0.5ml（10滴），加1∶1H3PO40.5ml（10滴），加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分钟不褪色，取下冷却。 3.褪色 加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪去为无色，再震荡无气泡 5.比色测OD值 λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05 6.描点作图 （二）水样实测 1.水样处理 吸取水样50ml，加浓硝酸20滴，煮沸到溶液10ml±，加1∶1H2SO420滴，加热到冒白烟，溶液透明为止，冷却。 3.氧化 加50ml蒸馏水，1∶1 H2SO4 0.5ml（10滴），1∶1H3PO40.5ml（10滴），加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分钟不褪色，取下冷却。 3.褪色 加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪去为无色，再震荡无气泡 5.比色测OD值 λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05 五.计算 A×K×1000 总Cr（mg/l）= —————— V试 6.描点作图 六、注意及讨论 1. 尿素的加法 2. 显色剂的加法 3. 显色酸度 4. 防止产生沉淀 5. 清洗仪器 6. 称取K2Cr2O7量 6. 称取K2Cr2O7量 K2Cr2O7 2Cr 294.18 2 × 52=104 X