有机化学实验操作考试要求.docVIP

有机化学实验操作考试要求： 参加考试的学生先到周小春老师处参加抽签，在抽取的签号上签名，周老师做好登记，学生按抽签纸上的实验号码到指定地点进行考试。每位学生参加2个项目的实验考试，每项实验满分30分。在每个项目中必选1道操作题（占14分），4道问答题（每道4分）。在一位同学参加考试时，其他同学不得观看或提示。 1、熔点测定（胡萍） 一、操作题： 1、试安装用b型管测定熔点的实验装置。 2、演示并介绍毛细管法测定熔点时样品填装方法及熔点管的封口。 二、问答题： 1、测定有机化合物的熔点有何意义？ 2、能否用第一次测过熔点的熔点管进行第二次测定？为什么？ 3、测量熔点时，若遇到下列情况，对熔点或熔程有何影响？（熔点管不干净、样品装得不紧、加热太快）。 4、 用毛细管法测熔点时样品填装多高为宜？ 5、毛细管法测熔点时，为何要用切口的塞子？ 6、毛细管法测熔点时，如何控制升温速度？何时可以升得快些，何时要尽可能慢些？ 7、影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 8、测定熔点，如果没有b型管，是否可以用其它仪器代替？如何代替？ 9、某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。这种说法是否正确？你是如何证明A、B是否为同一物质？ 10、使用浓硫酸做浴液，熔点测定完毕后应如何处理？ 11、检验熔点管是否密封好，可否用嘴吹气法，为什么？ 12、测定熔点时，有同学将热源对准b形管下侧管的中部，是否正确？为什么？ 13、有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？ 14、有同学在测定熔点时，将样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处，是否正确？如不正确应如何改正？ 15、当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。 2、蒸馏及沸点的测定（隋岩） 一、操作题： 1、自选合适的仪器，在3分钟内装好一套蒸馏50毫升苯甲醛的蒸馏装置（设苯甲醛的沸点为160℃，不易氧化，无毒）。 2、请安装一套微量法测定沸点的装置。 3、自选合适的仪器，在3分钟内装好一套回流加热装置（假设回流过程中有有毒气体产生）。 二、问答题： 1、蒸馏时如何选择合适的蒸馏烧瓶？ 2、蒸馏时，如何选用温度计？温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的？ 3、用蒸馏法测沸点时，若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影响？为什么？ 4、冷凝管中的水应如何走向？反过来行么？ 5、当加热一段时间甚至已经有馏出液，才发现冷凝管中未通冷凝水。请问能否立即通水？为什么？应如何处理？ 6、如何选用不同型号的冷凝管？ 7、常量法测沸点，温度计应插至何处？ 8、如果加热过猛，测出来的沸点会不会偏高？为什么？如加热不足，又会有什么影响？ 9、蒸馏时馏出液的馏出速度以每秒钟几滴为宜？ 10、什么是沸点？沸点的高低与压力的关系？ 11、组装及拆卸常压蒸馏装置的正确顺序是什么？ 12、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单一纯净物质？为什么？ 13、在蒸馏时，如果加热许久溶液已经沸腾时，才发现未加沸石，应该怎么办？为什么？ 14、为了把反应物中的乙醇蒸出，是否可以采用电炉直接加热？ 15、蒸馏下列物质时应注意些什么？（低沸点的液体、有毒挥发性液体、易吸收空气中水分的液体）。 16、微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚缩回内管时的温度作为沸点？ 17、在前次蒸馏时已加入沸石，降温后又进行第二次蒸馏时，是否需要重新加入沸石，为什么？ 3、分馏和减压蒸馏（温集武） 一、操作题： 1、自选合适仪器，在3分钟内装好一套减压蒸馏装置。 2、请在3分钟内装好一套分馏50毫升乙醇~水混合物的装置。 二、问答题： 1、分馏与普通蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ 2、分馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低有什么影响？ 3、共沸混合物是否可用分馏法将其分离？为什么？ 4、从分馏柱顶部出来的蒸汽是高沸点的组分为主还是低沸点的组分为主？ 5、回流比指的是什么？分馏时回流比过大或过小将会 产生什么结果？一般控制回流比为多少？ 6、在相同高度的分馏柱中，理论板层高度越小， 则柱的分馏效果是否越高？ 7、在减压蒸馏操作中，是先抽真空后加热，还是先加热后抽真空？为什么？ 8、在减压蒸馏系统中，能否用平底烧瓶或三角瓶？为什么？ 9、减压蒸馏中，插入毛细管是起何作用？毛细管应插在蒸馏烧瓶什么位置？需不需要加沸石？ 10、什么叫液泛？应采取什么措施防止液泛产生？ 11、当减压蒸馏完成时，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 12、减压蒸馏时应先通冷却水后加热，还是先加热后通冷却水？停止蒸馏时是先关冷却水还是先停止加热？ 13、减压蒸馏，可否用明火加热？为什么？ 14