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四川大学:物理化学实验
燃烧焓的测定 实验目的 使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 实验原理 氧弹式量热计 氧弹 实验步骤 量热计常数K的测定 实验步骤 量热计常数K的测定 实验步骤 量热计常数K的测定 实验步骤 量热计常数K的测定 注意 为避免腐蚀,必须清洗氧弹 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。 每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量 列表记录温度随时间变化数据 画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真是温度改变值?Te和?Tx 由式(7-10)计算量热计常数K 由式(7-9)计算萘的恒容燃烧热QV(x) 由式(7-5)和(7-6)计算萘的摩尔燃烧焓?cHm,并与文献值比较 液体饱和蒸气压的测定 实验目的 利用等压计测定不同温度下环己烷的饱和蒸气压 掌握等压计测定液体饱和蒸气压的原理和方法。掌握机械泵的使用方法 掌握由克拉伯龙-克劳修斯方程求算纯液体的摩尔汽化焓 实验原理 饱和蒸气压测定装置图 实验步骤 安装仪器,将待测液装入等压计中,A管约2/3、B管和C管约1/2 检查装置气密性 驱除尽等压计AC弯管间空气 测定不同外压下环己烷沸点 实验完毕,开启通大气阀,使系统通大气后切断电源,撤下水浴,关闭冷凝水 注意: AC管应浸入水浴水面之下,且实验过程中应维持搅拌水浴,使体系温度均匀 必须充分驱尽AC弯管内的全部空气。 U形压力计玻管内径不一定均匀,应同时读取两管的读数 切断机械泵电源前,一定要使机械泵通大气 数据记录和处理 记录室温及大气压 对实验测定的沸点温度进行校正 按下式计算蒸气压 p = p大气 + (h右 – h左) gρ ρ为水银密度,g为重力加速度 将所得结果列于表7-1和表7-2中 绘出蒸气压p~沸点T曲线,求出343K时的温度系数dp/dT 以lgp对1/T作图,由直线斜率求平均摩尔汽化焓 以lgp对1/T按直线方程进行最小二乘法处理,求平均摩尔汽化焓 双液系汽-液平衡相图 实验目的 用沸点仪测定实验大气压下乙醇-环己烷双液系汽-液平衡相图 掌握沸点的测定方法 用阿贝折光仪测定平衡液相和气相冷凝液的组成,掌握阿贝折光仪的使用方法 实验原理 沸点仪 实验步骤 安装仪器,如图安装好沸点仪,加热用电阻丝要靠近容器底部中心,温度计水银球的位置要在加热丝以上1~2cm 测定沸点 倒入样品,是温度计1/2~2/3浸入液体中,接通冷凝水,调节变压器至加热电压为20V左右,加热液体。调节冷凝水,是冷凝液回流良好,直到温度计上的读数稳定为止。记录温度计测量温度及环境温度t观和t环 实验步骤 切断电源,停止加热,取样并测定折射率 从沸点仪倒出样品回原三角瓶,吹干后在加入2号溶液,同上操作,测其沸点 同样测定其余样品的沸点及气液平衡时的气液两相的折射率。 注意: 在沸点仪中加入溶液后才能接通加热丝电源。调节变压器输出电压由小到大变化,不可超过20V 沸点仪塞子不可漏气 取样吸观应保持洁净干燥 用电吹风吹干沸点仪时,温度不能太高 数据记录和处理 将实验室测定的气、液相样品的折射率校正为25°C下的读数,在折射率-组成曲线上查出对应组成 对沸点温度读数进行露茎校正 列表(表7-3,7-4)记录各项 由t沸及气相、液相组成绘制实验压力下双液系沸点-组成图,确定最低恒沸温度和恒沸混合物组成。 界面移动法测离子迁移数 实验目的 加深理解离子迁移数的基本概念 掌握用界面迁移法测定HCl水溶液中H+迁移数的实验方法和技术 实验原理 实验步骤 取少量的标准HCl溶液清洗刻度管2~3次。再取适量以加入甲基紫指示剂的标准HCl溶液加入迁移管中。装满后,插入Pt电极 按图接好电路。将K断开,把毫安表调到最大量程,经检查后接通电源,在调节毫安表量程使指针在满刻度附近,以保证电流读数精度 通电一段时间后,待出现明显界面时,记下迁移管中界面刻度、电流值和时间。每隔2min记录一次电流值。通电1.5h后读出迁移管中界面的刻度数及电流值,立即断开电路 实验步骤 停止通电后过数分钟,界面有何变化?在通电数分钟,界面又有何变化?解释产生变化的原因。 实验完毕,切断电源,放出迁移管中的溶液,用蒸馏水冲洗干净,然后在迁移管中充满蒸馏水。 数据记录和处理 列表记录每次读数的时间和电流值,记录室温及所用HCl溶液的浓度,界面扫过的总体积V 以时间(s)为横坐标,电流(mA)为纵坐标,作电流随时间变化的曲线(7-13)。 数据记录和处理
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