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二苯碳酰二肼光度法测定土壤中铬 　　摘要：在酸性介质中，铬（VI）与二苯碳酰二肼生成可溶性的红紫色络合物，据此采用酸溶法处理土壤样品测定土壤中的痕量铬，结果显示，该法用于土壤中测定铬，误差小，灵敏度高。 关键词：二苯碳酰二肼；光度法；铬（VI） Abstract:#160;In acidic medium,#160;chromium#160;(VI)#160;red#160;purple complex#160;with#160;two benzene#160;carbonyl#160;two#160;hydrazine generating soluble#160;in#160;acid,#160;the#160;determination of Trace Chromium#160;in soil#160;treatment,#160;soil sample#160;dissolving method#160;results show,#160;the#160;method for the determination of chromium#160;in the soil,#160;small error,#160;high sensitivity. Key words:#160;two benzene#160;carbonyl#160;two#160;hydrazine; spectrophotometry;#160;chromium#160;(VI) 中图分类号：F416.1 文献标识码：文章编号 铬是自然界中普遍存在的重金属元素,土壤中铬元素含量为1～300mg/kg,大多数土壤含铬为25～85mg/kg。农业土壤易受到铬污染,其主要来源于电镀、制革、纺织、造纸、印染等工业废水灌溉农田,或用制革废渣作为肥料以及施用磷矿粉肥料等。 铬不是植物生长发育的必需元素,微量的铬对植物生长发育有一定的刺激作用。食用含铬量过高的食物,会危害人类和家畜的健康。植物和粮食中铬含量与土壤中铬含量呈一定正相关。为了发展“二高一优”农业,对土壤铬作经常性监测很有必要。在土壤溶液中六价铬所产生的毒性最大,三价铬的毒性较小。在还原性土壤中,六价铬易转换为三价铬,并以难溶的氢氧化物或氧化物形式存在,不易被植物吸收,也难以淋溶。 当前已有大量的文献报道了铬的形态分析，目前分析方法主要有火焰原子吸收光谱法，分光光度法，极谱法等等，和其他方法相比，分光光度法在铬的形态分析中较早得到应用，利用铬（VI）的强氧化性及催化活性，可使一些有机试剂褪色或颜色加深而用于定量测定，本实验采用的是二苯碳酰二肼分光光度法。 1 应用范围 本法适用于各类土壤和河湖系沉淀物中铬的测定，最低检测量为0.2ug，若取1.0g样品检测,最低检出浓度为0.2mg/kg。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成红紫色络合物，其最大吸收波长为520nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，反应式如下： 3 材料和方法 3.1仪器及试剂 752型紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器厂），电子天平，实验室基本仪器，浓氨水，磷酸，硫酸，2%硝酸银溶液，过硫酸铵溶液，0.5%硫酸锰溶液，10%氯化钠溶液，（所有试剂均为分析纯）。 3.2样品的采集 土壤样品采集后除去杂物，待样品风干后，将其研磨和过筛，分装，制成待分析样品，装入聚乙烯塑料袋，贴上标签，常温保存备用。 3.3标准溶液的配制 铬标准储备液称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2CrO7，优级纯）（0.2829±0.0001）g，用于溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 铬标准溶液A吸取25.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。此溶液1ml含5.00g六价铬。使用当天配制 3.4样品的分析： 准确称取1克土壤样品于锥形瓶中，用少量水润湿，加入1+1硫磷混合酸20毫升，摇散试样，盖上瓷坩埚盖，置于高温电炉上加热分解，并经常摇动锥形瓶，以防止试样粘附在瓶底上。（方法要点:加酸溶解土样时,温度不能过高,时间不能过长,并应不断摇动,消解至冒白烟就停止加热,否则将析出难溶性的焦磷酸盐沉淀,影响测定结果,并对玻璃器皿有腐蚀作用。）待试样完全分解后取下，用蒸馏水冲洗锥形瓶壁及瓷坩埚盖。（溶解完毕,待消解液未完全冷却时就应加水稀释,这样溶液易于转移,否则冷却过久再用水稀释会析出凝胶影响测定结果。）然后加入2毫升2%硝酸银溶液，25毫升25%过硫酸铵溶液，若溶液不含猛，加入2滴0.5%硫酸锰溶液，加入几滴玻璃珠于电