行业标准无铅锡基焊料化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法.docVIP

YS/TXXX.XX-XXXX 无铅锡基焊料化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of Pb-free Tin-Based Solder Determination of Cadmium content—Flame atomic absorption spectrometric method （草案） XXXX－XX－XX 发布 XXXX－XX－XX实施 前 言 YS/T XXXX——200X《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为13部分: ——第1部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第2部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第3部分　无铅锡基焊料化学分析方法 ——第4部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第5部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第6部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第7部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第8部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第9部分　无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第10部分 无铅锡基焊料化学分析方法 ——第11部分 无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第12部分 无铅锡基焊料化学分析方法 —— 第13部分 无铅锡基焊料化学分析方法 本部分为第X部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。 本标准由 、 参加起草。 本标准主要起草人： 无铅锡基焊料化学分析方法 第X部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中镉含量的测定。测定范围：0.0001～0.010%。 2 方法提要 试料以逆王水分解，在12%的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪，用空气—乙炔火焰测定。 3 试剂 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.2 硫酸（ρ1.84g/mL） 3.3 氢溴酸（分析纯ρ1.49g/ mL） 3.4硝酸（2+3） 3.5 盐酸—氢溴酸 (1+1) 3.5 王 水 3.7镉标准贮存液：称取0.500 0g金属镉（99.99%）溶解在20mL硝酸（3.4）中，移入500mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 000μg镉。 3.8镉标准溶液:移取25mL镉标准溶液（3.7）于250mL容量瓶中。加入10mL盐酸(3.1)，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.9镉标准溶液:移取50mL镉标准溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。 仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.009μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 —— 仪器工作条件见附录A（资料性附录） 试样 试样加工成碎屑状。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（m），精确至0.0001g。 表 1 试料称量表 质量分数/% 试料量/g 测量体积/mL 0.00010～0.00050 1.000 10 ＞0.00050～0.0010 1.000 25 ＞0.0010～0.0030 0.500 25 ＞0.0030～0.0050 0.500 50 ＞0.0050～0.010 0.500 100 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料（6.1）置于200 mL烧杯中，加入9mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热分解片刻，加入3mL盐酸（3.1），