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制药工程专业实验讲义 浙江科技学院 制药工程学科 蒋成君 2007年2月 目 录 第一部分 化学物质及实验室安全手册 1.1 化学试剂的种类和分级 1.2 常用有机溶剂的物理常数 1.3 实验的安全防护 第二部分 实验操作技术 2.1 常用有机溶剂的纯化 2.2 化合物纯度的判定 2.3 色谱分析法基本原理 第三部分 实验部分 实验一 片剂的制备 实验二 复方阿司匹林片崩解时限的测定 实验三 阿司匹林片溶出度的测定 实验四 液体药剂的制备 实验五 葡萄糖酸锌的制备 实验六 阿司匹林的合成实验 实验七 苯乐来(扑炎痛)的合成实验 实验八 对氨基苯甲酸乙酯的制备 实验九 苯戊酸钠的合成实验 实验十 喹诺酮类药物的鉴别及其某些杂质的检查 实验十一 薄层色谱法分离复方新诺明中SMZ及TMP 实验十二 酊剂中乙醇的含量 实验十三 高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液的含量 实验十四 茶叶中茶多酚的提取 实验十五 从红辣椒中分离红色素 实验十六 大黄中蒽醌类化合物的超临界CO2萃取及鉴别 实验十七 用柱色谱法分离植物叶绿素 实验十八 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验十九 黑曲霉原生质体的制备与显微摄影 实验二十 曲霉的固态发酵及其代谢产物测定 实验二十一 粒DNA的提取、分离纯化和酶切鉴定 实验二十二 组质粒的连接、转化及筛选 附件 （1）文献报告参考样例（仅供参考） （2）实验方案参考样例（仅供参考） （3）合成实验记录模板 （4）实验报告参考样例（仅供参考） 第一部分 化学物质及实验室安全手册 1.1 化学试剂的种类和分级 化学试剂的种类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。 IUPAC对化学标准物质的分类为： A级：原子量标准。 B级：和A 级最接近的基准物质。 C级：含量为100＋－0.02%的标准试剂。 D级：含量为100＋－0.05%的标准试剂。 E级：以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂。 化学试剂按用途可分为标准试剂，一般试剂，生化试剂等等。 我国习惯将相当于IUPAC 的C级、D级的试剂称为标准试剂。 优级纯，分析纯，化学纯是一般试剂的中文名称。 一级：即优级纯（GR）;标签为深绿色，用于精密分析试验。 二级：即分析纯（AR）；标签为金光红，用于一般分析试验。 三级：即化学纯（CP）标签为中蓝，用于一般化学试验。 1.2 常用有机溶剂的物理常数 表1.2 常用有机溶剂的物理常数 溶剂 物性常数 mp bp D420 nD20 ε RD μ Acetic acid 乙酸 17 118 1.049 1.3716 6.15 12.9 1.68 Acetone 丙酮 -95 56 0.788 1.3587 20.7 16.2 2.85 Acetonitrile 乙腈 -44 82 0.782 1.3441 37.5 11.1 3.45 Anisole 苯甲醚 -3 154 0.994 1.5170 4.33 33 1.38 Benzene 苯 5 80 0.879 1.5011 2.27 26.2 0.00 Bromobenzene 溴苯 -31 156 1.495 1.5580 5.17 33.7 1.55 Carbon disulfide 二硫化碳 -112 46 1.274 1.6295 2.6 21.3 0.00 Carbon tetrachloride 四氯化碳 -23 77 1.594 1.4601 2.24 25.8 0.00 Chlorobenzene 氯苯 -46 132 1.106 1.5248 5.62 31.2 1.54 Chloroform 氯仿 -64 61 1.489 1.4458 4.81 21 1.15 Cyclohexane 环己烷 6 81 0.778 1.4262 2.02 27.7 0.00 Dibutyl ether 丁醚 -98 142 0.769 1.3992 3.1 40.8 1.18 o –Dichlorobenzene 邻二氯苯 -17 181 1.306 1.5514 9.93 35.9 2.27 1,2-Dichloroethane 1，2-二氯乙烷 -36 84 1.253 1.4448 10.36 21 1.86 Dichloromethane 二氯乙烷 -95 40 1.326 1.4241 8.93 16 1.55 Diethylamide 二乙胺 -50 56 0.707 1.3864 3.6 24.3 0.92 Diethyl ether 乙醚 -117 35 0.713 1.3524 4.33 22.1 1.30 1,2-Dimeth