煤质分析化验课件.ppt

* 灰分的测定（二） （2）当温度在500℃左右时的主要反应： （3）当温度在600oC左右时： （3）当温度高于700℃时： 煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解，待温度达到800℃时分解反应基本完成，因此煤的灰分测定温度规定为（815±10）℃。 2、缓慢灰化法 （1）灰皿 （2）测定过程 称取分析煤样1?0.1g，于已经在815?10℃灼烧恒量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于100℃的高温炉中。在炉门留有约15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温度30min。然后，升高温度至815?10℃，关闭炉门，在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行20min，直到煤样的质量变化小于0.001g时为止，取最后一次质量计算。灰分15%的样品，可不必进行检查性灼烧。 （3）计算 m ——煤样的质量，g； m1——灼烧后残渣质量，g。 4、快速灰化法 用快速灰分测定仪进行测定。仪器由管式电炉、传送带和控制仪组成。 优点：与普通马弗炉相比，测定速度快，连续自动传送，速度可调的优点。测定效率是马弗炉的4~5倍，能耗为马弗炉的三分之一。(15~50min) 缺点：误差较缓慢灰化法大，一般情况下，应将快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较，在允许误差内才可使用。 5．灰分测定的允许误差（%） 灰分（%） 同一实验室 不同实验室 15 15~30 30 0.2 0.3 0.5 0.3 0.5 0.7 四、挥发分产率的测定 将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分（V） 。 因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，因此所测的结果应称为挥发分产率。 1、主要仪器设备 （1）坩埚 坩埚盖外缘槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。 用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好， 大小应与炉内900?10℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20-30mm。 （2）坩埚架 2．测定过程 称取分析煤样1?0.01g（精确至0.0001g），于已在900?10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900?10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门（3min内回复炉温）。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。 3. 计算 式中 m——煤料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。 4．注意事项 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min内必须使炉温达到900?10℃，否则试验作废。 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差，空冷时间适宜，防止焦渣吸水。 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。 5．测定挥发分产率的允许误差 挥发分产率（%） 平行测定结果的允许误（%） 不同化验室测定结果的允许误差（%） 10 10~45 45 0.3 0.5 1.0 0.5 1.0 1.5 五、固定碳含量的计算 固定碳：是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号FCad表示。 固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还有一定数量的H、O、N、S等其它元素。 固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到。 FCad = 100% - Mad - Aad – Vad 六、全硫的测定 （1）煤中硫的分类 按存在形式 无机硫(硫化物、硫酸盐） 有机硫(硫醚、硫醇、噻吩类杂环硫化物等) 单质硫 根据燃烧性分类 可燃硫(有机硫、硫铁矿硫和单质硫） 不可燃硫(固定硫，硫酸盐硫） （2）全硫 煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St 一般工业分析中只测全硫 ，不要求分别测定无机硫和有机硫。全硫的测定方法有：艾士卡质量法、燃烧法、弹筒法等。燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。 （3）艾氏卡质量法 1、原理 将煤样与艾氏卡试剂（2份质量的MgO+1份质量的Na2CO3）混合于850℃下燃烧，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐，然后用硫酸钡重量法测定硫酸根含量 MgO作用：