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Agilent 1100 HPLC化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 多级校正 GC ESTD Training 您有一个问题需要解决！ ESTD 工作曲线数据 配制标准溶液 准确移取正庚烷20.00mL，称重m0=13.7770g 准确移取C11 200?L，称重m1=13.9110g 准确移取C14 200?L，称重m2=13.9110g 准确移取C16 200?L，称重m3=13.9110g 计算标准储备液中各组分的含量C11=6.50mg/mL，C14=7.46mg/mL，C16=7.34mg/mL 配制标准应用液 准确移取0.20、0.50、1.00mL上述标准储备液与20.00mL正庚烷中。 日常开机步骤 ESTD 工作曲线数据 配制标准溶液 准确移取正庚烷20.00mL，称重m0=13.7770g 准确移取C11 200?L，称重m1=13.9110g 准确移取C14 200?L，称重m2=13.9110g 准确移取C16 200?L，称重m3=13.9110g 计算标准储备液中各组分的含量C11=6.50mg/mL，C14=7.46mg/mL，C16=7.34mg/mL 配制标准应用液 准确移取0.20、0.50、1.00mL上述标准储备液与20.00mL正庚烷中。 单击“Load Signal”，调用Level 2　的第一针。 查找，调用Level-2的第一针，单击OK 调出了Level 2的第一针的数据文件 通过“自动积分”，找到了6个峰，确定了当前色谱图的适合的积分参数。 如果希望去掉色谱图中的一些小的干扰/杂质/噪音峰，应该如何操作？ 单击进入“积分事件表”，编辑/设定积分参数。 斜率灵敏度和峰宽会影响色谱峰的峰高、峰面积以及保留时间，不主张随意的修改这两个参数。 如果希望去掉2.417min这个峰，可以调节面积拒绝值或峰高拒绝值，首先，观察一下该峰的峰高或峰面积，设定适合的参数。 将峰高拒绝值设为5，单击“执行积分”图标 “执行积分”图标：对当前色谱图进行积分 去掉了当前谱图中峰高小于5 的所有色谱峰，而其他峰的峰高/峰面积/保留时间不受任何影响。 自动积分得到上述5个初始化参数，不可以删除，针对色谱图中的所有色谱峰执行同样的标准，没有时间的倾向性。 在当前的色谱图中，溶剂峰不是我们感兴趣的，不想对溶剂峰进行积分，有什么办法？ 单击，添加一条积分事件到积分事件表中。 可用的积分事件列表，从中选择合适的积分事件。 找到“Integration” 移动鼠标，指针变成当前的黑色箭头 单击鼠标，选中当前的积分事件。 将鼠标指到色谱图中，就会出现一条竖线，可以利用这条竖线确定积分事件的时间点。 积分事件的时间点 确认了新的积分事件的时间点 单击，添加一条新的积分事件，自动加入“Integration”的“ON”，时间点一般会确认到到溶剂峰的后面，如果有差异，通过前面的方法调整时间点。 单击执行积分，对当前谱图进行一次积分：关闭了溶剂峰的积分，保留了3个组分峰。 注意：添加的积分事件有时间的倾向性，积分事件会根据时间点的设置执行。 单击“退出/保存”，当前的积分事件表，就会保存到方法中，一旦确认了积分参数，就不要再作任何修改，样品和标准要保持一致。 当前谱图进行了谱图、积分优化，去掉了干扰峰、关闭了溶剂峰的积分，保留了希望的组分蜂。 单击“Calibration”，选择“New　Calibration Table”，建立新的校正表。 也可以单击“校正工具”图标 单击“New Calibration Table”，建立新的校正表。 自动设置成Level 1 在当前“校正表”中，需要填写组分的“名称”、“含量”、 必要时指认“参考峰”、“内标峰”。 含量单位：ng/uL 在当前“校正表”中填写了组分的“名称”、“含量”、指认了“参考峰” 。由于本方法是外标法，所以不需要指认“内标峰”，“参考峰”一般选择色谱图中间的峰/内标峰作为参考峰，参考峰是为了修正样品之间保留时间的漂移。 “校正设置”非常重要，可以在建立校正表“前”、“中”、“后”进行设置，但是一定要设置。 校正设置的参数非常多，重点关注的是含量的单位。 含量单位设为实际的“ug/mL”。 校正曲线很重要，注意检查：曲线类型，一般是Linear；权重，一般是Equal；原点，根据实际情况设定。 含量单位：ug/mL 349.7 355.3 309.8 3 179.1 182.0 158.7 2 72.7 73.9 64.4 1 C16 C14 C11 Level 计算各组分的含量，单位?g/mL 003B0303.D 002B0203.D 001B0103.D 第三针 003B0302.D 002B0202