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第三讲 标准样品研制程序 标准样品制备一般要经过下述程序： 调研 选定材料 制备加工 均匀性检查 稳定性考察 定值  发售 鉴定 研制报告、编写证书 1、调研 （1）标准样品研制的目的： 1) 特定需要； 2) 测试的普遍需要； 3）产品标准的需要； 4）科研的需要； 5) 市场、用户的需要； （2）确定一个项目的可行性时要注意： 1) 需要状况和数量； 2) 研制成本； 3) 回收成本的前景； 4) 技术上成功的机率。 这虽然不是规范中规定的内容，但研制者是需要认真考虑的。 2、材料选定（规范中物料的选择） 标准样品的材料必须是均匀、稳定、且具有一定的数量。制备标准样品的材料可以从天然物料、制成品中选取，也可以专门制备、人工合成。但需要符合下列要求： 1) 均匀性、稳定性符合预期要求； 2) 化学成分，物料基体符合预期要求； 3) 不应有夹杂、污染。如矿石类选择的物料，必须进行清理；炉渣物料在制备前必须除去金属铁；金属物料不得有气孔、夹杂物、裂纹等缺陷； 4) 系列标准样品，其性能参数值应有合理的梯度分布，以比较少的标准样品数量覆盖更多的产品种类，性能参数有效点应尽量多于4点，其基体含量或余量成分应尽量保持一致； 5) 所选物料要求有足够的数量，以保证满足使用需要。 3、标准样品制备 标准样品分湿法分析用和仪器分析用两大类。所以标准样品的形状有溶液、屑状、粉状、块状、粒状、圆柱状和棒状等。标准样品的种类不同，用途不同，制备工艺有很大的差异，具体要求也有很大不同。在选择标准样品制备工艺时，应充分考虑以下原则： 1) 选择的制备工艺应保证制成品的均匀性 如：铸铁标准样品的制备，宜采用厚锭模、小铸锭，或采用结晶器高压水冷却，保持快速冷却，使铸锭半白口化，减少偏析，同时结晶细，加工时石墨碳不易从基体组织剥落，保证了制成品的均匀性。 铁合金、矿物材料、耐火材料、炉渣等材料，在原始状态下均匀性是比较差的，因此，这些材料都应取自同一炉号、同一矿点、同一批号的物料，加工过程中要反复清除附着或混入其中的杂质，矿物材料洗去表面的泥土，炉渣要清除混入的金属铁，铁合金要刷除表面的杂物。 专门制备的标准样品，在选材冶炼铸锭锻轧等工艺中，要采用切实措施，保证样品的均匀性。 2) 制备过程中要防止其它杂质混入和环境对制成品的影响。 如：制备高铝砖耐火材料标准样品时，其球磨机的衬料、球磨球，选择刚玉材料为好，以防止粉碎过程中混入其它杂质。 制备炉渣标准样品物料经粗碎、细碎后，首先要进行磁选，除去物料中存在的金属铁，因金属铁是混入炉渣中的夹杂物，不是炉渣中固有的成分。 在同一车间、同一时间，只能加工制备一种标准样品，防止相互污染。 3) 加工时应注意成品不受氧化、腐蚀，改变原有组成。 如： 金属样品有气孔、裂纹时，就会给标准样品引人杂质污染成品。加工时，速度要慢，防止表面氧化，否则可能造成某些组分的改变，而且影响样品表观质量。 仪器标准样品不应有气孔、中心疏松和夹杂物，成分偏析应在可接受的范围内，外观光洁漂亮，加工尺寸根据实际需要而定。 4) 屑状，粉状样品的粒度，应充分满足使用要求，不仅要保证样品均匀性好，而且还要易于保存。 一般来说，样品粒度越细，样品越容易分解，也容易混匀，但粉碎越细则会增加样品的吸水性、易氧化性、粘结性和受污染的可能性。制备粒度在《技术规范》中提供有参考粒度。如：铁矿石标样的粒度在160目以下，钢铁屑状一般在20～80目。 在某些分析方法中，也规定了样品的粒度要求，它是从样品容易分解和保证样本总体有代表性的角度提出的，也可作为我们制备粉状样品的重要参考。 仪器标准样品应使组织结构、物理状态保持一致，承诺保证样品具有良好的均匀性。 5) 对一些易吸湿和吸收二氧化碳的标准样品，如炉渣和某些矿石样品，应在干燥的环境和干燥的气候条件下，进行加工、混匀和包装，并在密闭器中保存。最小包装单元最好用塑料膜密封。 6) 对碎屑、粉状样品在分装成最小单元前，必须充分混匀，这一步千万不能草率从事，经试验表明，混匀这一工序对标准样品的均匀性起着非常重要的作用。 7) 标准样品的财力的浪费，如发现待定值元素的均匀性差，还可以采取措施加一补救。 粉状样品可以采取重新加工使粒度更小，或者使样品的粒度范围变窄等措施。初检后如何判断其可接受性，评定的方法很多，我认为最简单的方法是用分析方法的精密度，无精密度的方法用方法的允许差，采用精密度的重复性可能严了，采取精