高分子聚丙烯酰胺综合实验论文.docVIP

聚丙烯酰胺絮凝剂的合成、表征与应用 Ok wxz 摘要 介绍了综合实验设计的聚丙烯酰胺絮凝剂的合成，表征，应用检测。 关键词 聚丙烯酰胺 絮凝剂 合成 表征 絮凝 聚丙烯酰胺是一种高分子有机混凝剂，国内外一般用于污水处理，也有少数情况用于给水处理。用无机混凝剂处理投加剂量过大且无法达到理想的处理效果，因此采用高分子有机混凝剂聚丙烯酰胺处理高浊度水。目前使用的聚丙烯酰胺要求分子量为 2 0 0 ～6 0 0 万。分子量过大会降低其溶解度而增加配制溶液的难度，过低的分子量会使混凝效果变差。 聚丙烯酰胺的水溶液聚合 1.1原理： 该法是在低浓度丙烯酰胺单体水溶液中加入引发剂，在适宜的温度下进行自由基聚合反应而得到的产品，在聚合过程中单体浓度、引发剂的种类和浓度、温度、pH等均影响聚合物相对分子质量。因为阻聚剂中含有Fe和氧的影响，所以反应装置不能用铁制品且在聚合过程中需加以保护。 1.2主要试剂配比： 10%丙烯酰胺15g、0.02%过硫酸铵0.003g(或水溶性偶氮化合物)、乙醇、去离子水等 基本反应如下： 1.3装置： 架台、搅拌器、三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗等。 1.4步骤： 先将15g丙烯酰胺溶于装有140ml水的250ml三口烧瓶中配成约10%浓度，缓慢滴加少量亚硫酸氢钠； 加热上述溶液至50-60度，然后滴加入20ml溶有0.05g过硫酸铵引发剂的水溶液； 将反应烧瓶恒温在60度左右，搅拌聚合反应4.5个小时； 然后冷却至室温，边搅拌边加入约225ml乙醇中，如沉淀不完全，继续添加乙醇至沉淀完全； 布氏漏斗抽滤，并用少量乙醇洗涤三次，干燥称重。 聚丙烯酰胺絮凝剂的表征 2.1原理 分子量检测是聚丙烯酰胺检测中的一个重要指标。高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获得优良产品。在某一温度下，高聚物溶液的黏度比纯溶剂的黏度 大，黏度增加的分数为增比黏度 比浓黏度随溶液浓度 c变化。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的内摩擦作用，/c 趋于固定极限值 为特性黏度，可由/c-c 图用外推法求出。实验表明/c 与的关 系用经验公式表示为 故作/c-c图，外推后由 /c轴上的截距可求。浓度不太大时，经验 公式可表示为 这样及 对 c作图，得两条直线。这两条直线在纵轴上相交于一 点，可求出值。的单位是浓度倒数。与高聚物平均摩尔质量的关系为 其中，和为经验方程的两个参数。一定温度，一定的高聚物体 系为常数。 为平均摩尔质量。 2.2仪器与试剂 恒温槽装置一套、乌氏黏度计、10ml 移液管、50ml 容量瓶、洗耳球、硝酸钾 2.3步骤 1、配置一定的浓度的溶液，取之前制得聚丙烯酰胺样品0.01g低温加热溶解，用100ml去离子水定容； 2、使用硝酸纳溶液作溶剂，按要求配制1.0mol/L和2.0mol/L的溶液； 3、据文献，稀释法测定聚丙烯酰胺的分子量，最好控制浓度在0.01~0.001范围，则先取5mL聚合物溶液与5mL硝酸钠溶液配制成0.005g/mL的第一个待测溶液，然后依次加入5mL，5mL，10mL硝酸钠溶液稀释，使其浓度分别为2/3，1/2，1/3。 5、流出时间的测定，先将待测溶液加到乌式粘度计中，润洗两至三次，然后加入第一份待测溶液，恒温半小时。每次加溶液后用洗耳球打起泡3~5次，并使溶液吸上、压下2~3次，使之与原来的溶液混合均匀。用洗耳球将溶液吸至球上方刻度以上，然后放开洗耳球使溶液液面自由下降，下降至第一条刻线时开始计时，下降至第二条刻线时终止计时。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯液面的最低点与刻线相切的瞬间，视线水平。 6、然后依次加入5mL，5mL，10mL硝酸钠溶液稀释，使其浓度分别为2/3，1/2，1/3。重复上述时间测定步骤。最后将溶液倒掉，用溶剂润洗后完全加入溶剂，重复测定溶剂的时间。 7、记录实验数据，画图计算平均分子量。 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度计：自来水冲洗；铬酸清洗；蒸馏水清洗；再于烘箱内干燥。 2.4数据记录及处理： 浓度 序列 0.005g/ml 2*0.005/3 0.005/2 0.005/3 溶剂 t1/s 228.83 182.86 163.04 143.5 109.93 t2/s 229.01 182.71 163.53 144.58 110.98 t3/s 228.83 182.36 163.38 143.48 109.58 平均值/s 228.89 182.64 163.32 143.85 110.16 相对粘度(r 2.0778 1.658 1.4