核磁共振_俞.ppt

核磁共振 在化学研究中的实际应用简介 例一 例一 例二 例三 核磁共振的应用范围——测定有机化合物分子结构 氢谱 —— 获取有机物分子的碳氢结构信息 碳谱 —— 获取有机物分子的基本骨架信息 杂原子谱 —获取有机物分子中其他原子的结构信息 COSY ——获取有机分子中H原子之间的相关信息 HQSC ——获取有机分子中C, H原子间的相关信息 HMBC ——获取有机分子中C, H间的远程相关信息 ………… 核磁共振原理简述 磁性核的NMR频率 有机化合物中氢谱的化学位移 有机化合物中氢谱的化学位移 碳谱的化学位移 偶合 自旋-自旋 n+1 规律 偶合常数 J 1J ：如 13C-1H 2J ：如同碳二氢 3J ：邻碳二氢 J H-C-C-H 长程偶合：不饱和体系、芳环芳杂环 一级谱与二级谱体系 AB 体系：环上孤立的CH2，二取代乙烯，四取代苯等 AMX 体系：最简单的三核体系 ABX 体系： ABC 体系： AA’BB’体系：例如邻二氯苯 核磁共振信号的数量级 核的共振频率 108 Hz 化学位移 104 Hz 偶合 100~1 Hz NMR氢谱的简单解析 杂质峰、溶剂峰、旋转边带、13C卫星峰 结合分子式，计算不饱和度 确定各峰组对应的氢原子数 对称性 化学位移 d、偶合 J、峰形 组合可能的结构式 指认各官能团对应的峰组 二维谱的简单解析 COSY —H-H相关 NOESY—H-H空间相关 HQSC —C-H相关 HMBC —C-H远程相关 对位二取代苯环 对位二取代苯环 邻位二取代苯环 邻位二取代苯环 间位二取代苯环 单取代杂环——吡啶 单取代杂环——吡咯 单取代杂环——呋喃 乙烯基 乙烯基 烷烃 NMR谱图的简单解析实例 氢谱 1H 碳谱 13C 二维相关谱 氢氢相关 COSY 碳氢相关 HSQC 远程相关 HMBC 实例一 由四个碳的原料，看是否得到了羧酸衍生物 R-COOH ？ 实例二 8-羟基喹啉衍生物上增加了一个醛基，测定增加在什么位置上。即产物为以下三个结构式中的哪一个？ 实例三 指认 2,3-二氨基吩嗪的分子结构 实例四 确认是否得到了以下结构的化合物？ 实例五 二维谱对确认结构的帮助 COSY NOESY 实例六 活泼氢的重水交换 对象化合物：N-异丙基丙烯酰胺 实例七 以下反应的一个产物 实例八 天然产物的确认 钩吻素甲 (Gelsemine) 实例九 天然产物高良姜素还是山奈素 实例十 盐酸沃尼妙林的谱图解析 核磁共振数据的简单处理 推荐软件 MestRe-C MestRe-Nova Nuts SpinWorks 核磁共振谱的文件格式 0 WCY-03-1H e 01 ├ acqu ├ acqus ├ audita.txt ├ fid ├ format.temp ├ pulseprogram ├ scon ├ uxnmr.par └ 0pdata └01 ├1i ├1r ├auditp.txt ├meta ├meta.ext ├outd ├proc └procs 使用 MestRe-C 特点：上手容易。使用习惯基本同Windows 适用版本 可以处理一维、二维图谱 必威体育精装版版本 MestRe-Nova 特点：处理图谱的效果比MestRe-C更好，更方便，更人性化，打开一个fid信号，不管是一维图谱还是二维图谱，直接帮你处理好，不需要再进行傅立叶变换、相位校正、基线校正等。 下载地址： （试用期45天） 图谱的设置 鼠标右键在图面上任意处点击，弹出Preference窗口 使用 MestRe-C 处理二维谱数据 首先按照前述的方法处理好相应的一维谱，并保存为 MestRe-C 的文件格式 在此基础上打开二维谱数据。 Bruker：ser 文件 Varian：fid 文件 下页为COSY例 使用 NUTS处理核磁数据 使用习惯不同于一般Windows软件，键盘命令较多，入门不易。 输出图谱较为美观。 用NUTS处理二维谱 对于特定的二维谱，如COSY、HSQC等，计划好处理命令系列 将此命令系列编写成一个Macro，如：bruker-cosy.mac，保存 执行这一Macro，对目的数据进行处理 核磁谱图的有哪些信誉好的足球投注网站 免费资源 美国化学文摘 CA (教育网内直接利用) Spectral Database