BaTiO3超细粉体的溶胶—沉淀法制备及其表征.pdfVIP

BaTiO3超细粉体的溶胶·沉淀法制备及其表征 马亚鲁 张彦军 孙小兵 ( 天津大学理学院化学系，天津 3120372： 天津大学化工学院工业催他室．天津 300072 天津天士力制药集团，天津 300142) 摘 要 采用溶胶一沉淀工艺制备BaTiO~纳券将体，探讨了沉淀卉{NaOH溶液浓度对制备BaT[ 将体相纽成的影响．提出了溶肢一沉淀法台成纯相BaTiO~的反应机理．并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表 面改性。探讨了添加表面活性 及有机溶 脱水过程对粉体团聚程度的有效控制。 关键词 BaTiO3将体 溶胶一沉淀工艺 制备 表征 比为l：1。基液选用不同浓度的NaOH水溶液，设 1 引言 计工艺I为水洗后湿凝胶直接干燥；lI为水洗后 湿凝胶中加入表面活性剂(Tween型等)后再经干 BaTiO 是一种重要的电子陶瓷材料，具有十 燥：Ill为水洗后凝胶经醇洗脱水后再干燥；并对不 分广泛的用途。传统的BaTi 粉体制备方法已 同工艺制备的干凝胶采用红外光谱分析吸附基团 不能满足现代科技的需要，溶液化学方法越来越 结构，煅烧后的粉体则采用x 射线衍射仪分析相 多地应用于粉体的制备过程中。溶胶．沉淀法是 组成。并通过透射电镜(TEM)观察粉体颗粒大小 制备纳米粉体的一种重要方法1]0 ，这种方法具 及分布情况。 有反应温度低、操作简单、反应过程易于控制、产 水溶涟 叫H J l I 物纯度高、粒度分布比较均匀、细小等特点．因此 被广泛地用于制备各种超细粉末的工艺中。 溶胶一沉淀法制备粉体是一个复杂的过程，从 形成溶胶到沉淀生成、干燥再到煅烧的每一个阶 段均可导致颗粒长大及团聚体的形成，因此每一 — J 阶段都应严格控制。本文主要考察基液(即沉淀 图1 BaT 粉末制备的工艺流程图 荆N8OH溶液)浓度对制备BaTiO 粉体相组成的 影响，并对水洗湿凝胶进行表面改性以减少干燥 3 结果与讨论 过程中团聚体的形成，结台实验提出了溶胶一沉淀 法制备纯相BaTiO 的沉淀机理。 3．1 基液fNaOH溶液)浓度对粉体组成的影响 实验中考察了3种基液(NaOH溶液)浓度对 2 实验部分 所制备的BaTi0 粉体相组成的影响，基液浓度分 别为3M、5M和8M。用这3种浓度的基液均能产 以钛酸丁酯、醋酸钡、冰醋酸、乙醇、氢氧化钠 生白色沉淀．后经相同的陈化、干燥及煅烧阶段 后，煅烧后粉体的相组成却不尽相同(见图2)。 等为主要原料，利用溶胶一沉淀法制备粉末的工艺 基液浓度为3M时，BaTiO 粉体为多相混合物，计 流程如图1所示。其中配方组成中Ba、Ti的摩尔 车项U得到天津市青年科学基金项日资助 作者简舟：马亚鲁(197t～) 女、博士，副教授 25 厶 A BaTiO △