BaTiO3纳米晶的制备和表征.pdfVIP

盖 J NAL oF ANJ ! 型 ! V0__23No 1 加[HJ BaTiO3纳米晶的制备和表征 o6J~,2 0 7／／。 一 程宝荣，卢文庆 锦凡，金安定 — ， — — ● — ^ ， 一 — — — — — — — ～ (南京师范大学化学系，南京，210097) 【摘要] 以硬脂酸、氢氧化镪=和钛酸四丁酯为原料，甩Sd-C~!法合成了纳采级 P~,T103在空气中 以高于600~C的几十不同温度下焙烧凝胶得到不同粒径的纳米晶．用 IR、FYFA表征了从前体到凝 肢、凝腔到结晶的转变过程．I3aTiO3纳米晶样品通过TEM考察其粒度和形貌，用粒度分布测定仪 测试其粒径分布并与TEM的结果比较，由XRD表征其晶相 [关键词] 溶胶一凝胶法 惯醣 钊裔 [中图分类号]TB3S3； [文献标iRB]A； 【文章编号]10010l一0049—05 ， 伍 0 引言 钛酸钡是一种强介电材料、压电材料和铁电材料，广泛应用于电容器、PTC元件、压电换 能器等电子元器件的制造．传统制备BaTiO3是采用固相反应法．近来，人们开始用蒸汽冷凝 法、水热法、化学液相共沉淀法及Sol—Gel法等多种方法和工艺制备BaTj 高纯超细粉 由于 Sol—Gel法制备的样品具有高纯性、高化学均匀性、颗粒超细和烧结温度低等特点．本文探讨用 此法制取13~TiO3纳米级粉体的新途径． 1 样品制备 1．1 BaTi03纳米粉的制备 称取113．6 g硬脂酸放人500 mL的四颈烧瓶中，80℃下水浴加热，搅拌，缓缓加入31 6 g的Ba(OH)2·8 o，升温至 90℃，充分反应 2～3h，降温至 73℃，慢慢加入 34．6 g Ti(C~H9)4，在该温度下反应直至形成均匀的溶胶．所用药品均为分析纯． 溶胶自然干燥12 h即得凝胶．将凝胶分别在650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、950 ℃下焙烧，即得在不同温度下的BaTiO3纳米晶． 1．2 材料特性测试 用CRY-—_2型差热分析仪对凝胶进行DTA分析测试；用日本理光D／MAX--RC型X．射 线衍射仪确定纳米晶的晶体结构；用德国Bruker IFS48型傅立叶变换红外光谱仪测量样品的 红外吸收谱；用日本日立Hitachi JEM--200CX透射电子显微镜对粉末样品观察粒度和形态， 用LKY一3型粒度分布仪测量样品的粒度分布． 收稿H期：1999—09一IO 基金项目：江苏省教育委员会自然科学基金资助课题． 作者简介：程盅荣．1972年生．硕士．南京医科大学助教．从事物 化学的教学与研究 通讯畦系人：卢文废．1953年生，南京师范大学化学系副教授，删士生导师．从事物 化学的教学与研究 南京师大学报(自然科学版) 第23卷第 1期(2OO0年) 2 结果与讨论 2．1 凝胶的形成 实验中硬脂酸一方面是作为与Ba(OH)2—8H2O反应的反应物，生成硬脂酸钡，另一方面 是作为硬脂酸钡及后续反应的溶剂．经实验证明硬脂酸的起始用量应为Ba(0H)2·8H2O的物 质的量的4倍 用量过少时实验过程中会出现干结现象，这时须用大量的硬脂酸才能使体系回 到均匀稳定相 用钛酸正丁酯为钛源，整个过程发生的反应如下： Ti(OC~H9)4+ H20=Ti(OH) (OC4H9)4一 +zc4H9OH 一 旦水解反应发生，失水缩合和失醇缩合将同时进行： 三；Ti—0H+Ho—Tj兰 一 Tj—_(卜一Ti兰 +H2O 兰Ti—0R+H0卜-_Tj三 一 三11—o—Ti兰 +ROH 同时，硬脂酸钡也要和Ti(OH) (o Hq)4一 进行缩聚反应…： 兰T卜0H+RCoo—Ba—OOCR 一 三Ti—o—Ba—o0CR+RCOOH 缩聚反应继续