海南大学食品分析二2014.pptVIP

1、硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 2、皂化法 原理：酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH， ④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 （二）沉淀分离法 原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 （三）掩蔽法 原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 六、浓缩 原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。 1、常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2、减压浓缩：适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 旋转蒸发仪 思考题 食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。 什么是随机抽样？ 样品如何保存？ 样品的6种预处理方法？ 第二节 样品的预处理 目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 预处理方法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法 一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点 优 点 ③有机物分解彻底，操作简单。 ②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。 ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 干法灰化方法缺点 缺 点 ③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ①所需时间长。 2、湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法灰化方法优点 优 点 ②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 ①有机物分解速度快，所需时间短。 湿法灰化方法缺点 缺 点 ③试剂用量大，空白值偏高。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 ①产生有害气体。 3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa)。 其它方法： 5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。 6、自动回流消化仪 二、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏 精馏 食品分析中常用前4种。 1、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。 2、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 3、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 4、扫集共蒸馏 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。 三、溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取 固相萃取 超临界萃取 微波萃取 超声波萃取 1、浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样